Identification des mécanismes de fissuration dans un alliage d ...

46 Méthodes et Techniques expérimentales
2.1.2 Microscopie Electronique à Balayage
Imagerie électronique
Un microscope de type JEOL 840A LGS à filament de tungstène a été utilisé
en mode électrons secondaires et rétrodiffusés pour visualiser certaines fissures à
fort grossissement, ainsi que pour analyser les surfaces de rupture de certaines
éprouvettes.
Electron BackScatter Diffraction
D’un point de vue général, la caractérisation par diffraction d’électrons rétrodiffusés
est mise en oeuvre par la mise en place d’une caméra spéciale dans
la chambre d’un microscope électronique à balayage et le positionnement de
l’échantillon à 70˚. Lorsque le faisceau d’électrons est focalisé sur une zone
de l’échantillon, une partie des électrons est réfléchie et diffracte le long des
plans cristallins formant des bandes dites de Kikuchi 2 . L’image de ces bandes
(appellée figure de diffraction) est enregistrée par la caméra et analysée pour
déterminer précisément l’orientation cristallographique de la zone émettrice.
L’intérêt premier de cette technique est son couplage avec l’imagerie électronique
disponible dans le MEB, facilitant grandement l’expérimentation. Cette
technique est de surcroît non destructive, bien qu’elle requière une préparation
spécifique. En effet, la qualité des bandes de Kikuchi obtenues dépend de la
quantité de défauts présents au voisinage de la surface. La qualité des images
est donc directement dépendante du matériau étudié (la capacité de diffraction
augmente généralement avec le numéro atomique), de l’état de surface (la
rugosité introduit des écarts sur l’angle optimal de 70˚), de l’écrouissage du
matériau (les dislocations perturbent l’indexation), ainsi que d’autres facteurs.
Le facteur limitant de cette technique est sans aucun doute la préparation qui,
si elle se révèle assez simple pour des échantillons sains et offrant une bonne
planéité, se complique très vite avec une géométrie plus complexe (l’acquisition
n’est possible qu’avec des surfaces planes) et pour des matériaux endommagés,
la qualité d’image chute très rapidement avec l’introduction de défauts (dislocations,
ruptures, décohésions).
Bien que cette technique fonctionne depuis plus de 40 ans, l’avènement des
systèmes automatisés combinant une analyse des figures de diffraction en temps
réel et un contrôle asservi du faisceau d’électrons et de la platine de montage du
microscope ont permis une extension considérable de son champ d’applications
en science des matériaux [74].
Lors des mesures par EBSD, le faisceau d’électrons est utilisé en mode focalisé et
2 En toute rigueur, les électrons diffractent selon des hyperboles mais la faible distance des
détecteurs fait que l’on ne voit que des lignes