urn:nbn:de:hbz:468-20130312-112320-7 - Bergische Universität ...

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Kapitel 6
Experimenteller Teil
6.1 Materialien
Alle verwendeten Chemikalien wurden von den Firmen ACROS Organics, ABCR GmbH &
Co. KG, Fischer Scientific GmbH oder Sigma-Aldrich Chemie GmbH gekauft und ohne
weitere Reinigung eingesetzt, sofern nicht anders beschrieben. Tetraaminobenzol
Tetrahydrobromid wurde von Hangzhou Trylead Chemical Technology Co., Ldt., mit einer
Reinheit von 95 % bezogen, 9,9-Dioctyl-2,7-bis(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-
9-sila-9H-fluoren von Lumtech Corp., Taiwan. Die in den Reaktionen verwendeten
Lösungsmittel wurden nach Standardvorschriften getrocknet, wenn sie nicht in absolutierter
Form erhältlich waren. Für Reaktionen unter Schutzgasatmosphäre wurde Argon verwendet.
6.2 Geräteinformation
NMR-Spektroskopie
Die 1 H-, 13 C( 1 H)- und DEPT135-NMR-Spektren wurden an einem Avance 400 bzw. Avance
III 600 Kernresonanzspektrometer der Firma Bruker gemessen. Die Referenzierung erfolgte
dabei auf das Signal des deuterierten Lösungsmittels. Die chemischen Verschiebungen (δ-
Werte) werden in ppm relativ zum internen Standard angegeben. Die Messwerte werden in
folgender Reihenfolge angegeben:
Experiment-NMR (Lösungsmittel, Messfrequenz, Temperatur): δ [ppm] = δ-Wert
(Spinmultiplizität, Anzahl der Kerne, ggf. Kopplungskonstante(n)), bzw. nur δ-Wert bei 13 C-
NMR-Spektren.
Die Spinmultiplizität wird durch die Symbole s = Singulett, d = Dublett, t = Triplett,
q = Quartett, m = Multiplett, dd = Dublett vom Dublett, td = Triplett vom Dublett etc.
angegeben, das Präfixe ψ steht für „Pseudo“, br kennzeichnet ein breites Signal.