urn:nbn:de:hbz:468-20130312-112320-7 - Bergische Universität ...

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Massenspektrometrie (FD): C 14 H 8 N 2 O 6
Berechnet: 300,3.
Gefunden: m/z = 150,5 [M/2].
IR-Spektroskopie:
ν [cm -1 ] = 3077, 2921, 2852, 1711, 1517, 1338, 1196.
UV/Vis-Spektroskopie:
λ abs,max (CHCl 3 ) [nm] = 253.
Fluoreszenzspektroskopie: angeregt bei 300 nm
λ em,max (CHCl 3 ) [nm] = 476.
Elementaranalyse: C 14 H 8 N 2 O 6
Berechnet: C: 56,01 %; H: 2,69 %; N: 9,33 %; O: 31,38 %.
Gefunden: C: 56,30 %; H: 2,41 %; N: 9,24 %.
Thermische Analyse:
Zersetzung ab 160°C.
6.3.3.3 5,10-Dihydroindolo[3,2-b]indol (40) [115]
2,2‘-Dinitrobenzil (47, 2,53 g, 8,42 mmol) wurde in warmer Essigsäure (36 mL) gelöst.
Zinnchlorid (18,72 g, 83,0 mmol) wurde in einem Gemisch aus Essigsäure (44 mL) und
Salzsäure (20 mL) gelöst, nach einigen Minuten filtriert und das Filtrat der ersten Lösung (47
in Essigsäure) hinzugefügt. Das Reaktionsgemisch wurde fünf Stunden bei 80°C gerührt und
anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt. Der entstandene Niederschlag wurde abfiltriert
und mit Essigsäure, verdünnter Salzsäure und viel Wasser gewaschen. Der farblose
Niederschlag wurde eine Stunde im offenen Gefäß bei 110°C erhitzt und anschließend