Polymerisation von Ethylen und 1-Olefinen in wässrigen Medien mit ...

8. Experimenteller Teil
8.1. Allgemeine Arbeitstechniken
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Experimenteller Teil
Alle Reaktionen wurden, soweit nicht anders angegeben, unter Argon als Inertgas mit Hilfe
von Standardschlenktechniken durchgeführt. Die getrockneten Lösungsmittel wurden in
einem Schlenkkolben unter Argon aufbewahrt. Die Entnahme der Lösungsmittel erfolgte im
Argongegenstrom über ein Septum. Dabei fanden Spritzen mit Edelstahlkanülen und Teflon-
Kanülen Verwendung.
Toluol für die Polymerisationsreaktionen wurde über Natrium getrocknet und unter
Durchleitung von Argon destilliert. Es wurde der Destille direkt vor dem Einsatz entnommen
und nicht länger als fünf Tage in der Destille aufbewahrt. Wasser für den Einsatz in
Polymerisationsreaktionen wurde mindestens 2 h unter Durchleitung von Stickstoff am
Rückfluss erhitzt und anschließend unter Stickstoff destilliert. Das so entgaste Wasser wurde
unter Argon aufbewahrt und direkt in der Polymerisation eingesetzt.
8.2. Verwendete Chemikalien
[(Pyridin)2NiMe2] 197 von I. Göttker-Schnetmann zur Verfügung
gestellt.
[(tmeda)Ni(CH3)2] 198 MCAT; eingesetzt wie geliefert.
1-Buten 2.6 (99.6 vol-%) Messer Griessheim, eingesetzt wie geliefert.
2,4,6-Tribromanilin (98 %) Lancaster; eingesetzt wie geliefert.
2,6-Dibromanilin (97 %) Aldrich; wie erhalten eingesetzt.
2,6-Diisopropylanilin (92 %) Acros; eingesetzt wie geliefert.
3,5-Bis(trifluoromethyl)phenylbromid ABCR; wie erhalten eingesetzt.
3,5-Diiodosalicylaldehyd (97 %) Aldrich; wie erhalten eingesetzt.
4,4‘-Diaminodiphenylmethan (purum, > 98 %) Fluka; eingesetzt wie geliefert.
4,4’-Diamino-2,2’,6,6’-tetraisopropyldiphenylmethan
(techn. > 80 %)
Fluka; eingesetzt wie geliefert.
4-Toluolsulfonsäure (purum, 99+ %) Fluka; eingesetzt wie geliefert.
Argon 5.0 (99.999 vol-%) AirLiquide; eingesetzt wie geliefert.
Benzidin (p.a., > 98 %) Fluka; eingesetzt wie geliefert.