Polymerisation von Ethylen und 1-Olefinen in wässrigen Medien mit ...

[(2,4,6-(3,5-(CF3)2C6H3)3C6H2)-N=C(H)-(3,5-I2-2-(OH)-C6H2)] (CF3pCF3/I)
F 3C
Blass-gelbes Pulver; Ausbeute: 42 %
135
Experimenteller Teil
1 H NMR (400 MHz, CD2Cl2) δ/ppm = 12.87 (1 H, OH), 8.1 (2 H, 18-H), 8.14 (d, 4 JHH = 2.0
Hz, 1 H, 4-H), 8.04 (1 H, 20-H), 8.01 (4 H, 13-H), 7.96 (2 H, 15-H), 7.90 (1 H, 7-
H), 7.85 (2 H, 10-H), 7.29 (d, 4 JHH = 2.0 Hz, 1 H, 6-H).
13 C NMR (151 MHz, CD2Cl2) δ/ppm = 168.18 (C 7 ), 159.78 (C 2 ), 150.63 (C 4 ),145.15 (C 8 ),
141.36 (C 17 ), 141.05 (C 6 ), 140.17 (C 12 ), 137.34 (C 11 ), 133.33 (C 9 ), 132.49 (q, 2 JCF
= 33.6 Hz, C 19 ), 132.09 (q, 2 JCF = 33.6 Hz, C 14 ), 130.18 (C 10 , C 13 ), 129.93 (C 20 ),
127.50 (C 18 ), 123.51 (q, 1 JCF = 273.2 Hz, C 21 ), 123.31 (q, 1 JCF = 273.2 Hz, C 16 ),
121.9 (C 15 ), 119.32 (C 1 ), 86.79 (C 5 ) , 80.34 (C 3 ).
EA für C37H15F18I2NO (M = 1085.3 g mol -1 ).
berechnet: C 40.95 % H 1.39 % N 1.29 %
gefunden: C 41.30 % H 1.74 % N 1.48 %
ES-MS m/z = 1083.9 (M + ).
F3C 6
[(2,6-(3,5-(CF3)2C6H3)2C6H2)-N=C(H)-(3,5-I2-2-(OH)-C6H2)] (CF3/I) und
[(2,6- i Pr2-C6H2)-N=C(H)-(3,5-I2-2-(OH)-C6H2)] ( i Pr/I)
I
5
4
F 3C
7
1
2
3
I
20
21
CF3 19
18
17
11
10
9 16
12
13
14 CF3 8
N
OH
Für die bekannten Verbindungen CF3/I und i Pr/I wurde für die Kondensation eine von obiger
abweichende Vorschrift verwendet, da für diese Verbindungen auf die azeotrope Destillation
verzichtet werden kann.
CF 3
15