Polymerisation von Ethylen und 1-Olefinen in wässrigen Medien mit ...
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159<br />
Experimenteller Teil<br />
Tab. 8-1 Vergleichbarkeit <strong>von</strong> Ergebnissen aus Universeller Kalibrierung <strong>und</strong> Triple<br />
Detektion.<br />
Analysemethode Mn [10 3 g mol -1 ] Mw [10 3 g mol-1] Mw/Mn<br />
Universelle Kalibrierung (UC) 48 125 2.6<br />
Triple Detektion (TD) 49 139 2.8<br />
Tab. 8-2 Zur Kalibrierung der GPC verwendete Polymer-Standards.<br />
Mp<br />
Mw<br />
Material<br />
[g mol -1 ] [g mol -1 ] [g mol -1 ]<br />
Mw/Mn Lieferant<br />
Polyethylen (PE) 540 560 515 1.09 PL<br />
PE 750 800 680 1.18 PL<br />
PE 1100 1214 1011 1.09 PL<br />
PE 1180 1230 1110 1.11 Postnova<br />
PE 2030 2010 1790 1.12 PSS<br />
PE 22000 16500 12000 1.37 Postnova<br />
PE 25000 20500 14000 1.46 PSS<br />
PE 77500 91500 60000 1.52 PSS<br />
PE 126000 181000 114000 1.59 PSS<br />
Polystyrol (PS) 580 665 600 1.11 PL<br />
PS 1480 1430 1360 1.06 PL<br />
PS 4490 4460 4320 1.04 PL<br />
PS 10680 10740 10530 1.02 PL<br />
PS 30230 30500 29600 1.01 PL<br />
PS 63350 62800 61600 1.02 PL<br />
PS 170800 170000 167300 1.02 PL<br />
PS 504500 504500 495000 1.02 PL<br />
PS 1112000 1091500 1060000 1.03 PL<br />
PS 3114000 2901000 2750000 1.06 PL<br />
PS 3787000 3526000 3355000 1.05 PL<br />
PL : Polymer Labs.; PSS: Polymer Standards Service<br />
8.6.8. Kernmagnetische Resonanz Spektroskopie (NMR)<br />
Die NMR-Spektren der Zwischenprodukte <strong>und</strong> Liganden <strong>und</strong> Komplexe wurden <strong>mit</strong> e<strong>in</strong>em<br />
Fouriertransformations-Kernresonanzspektrometer der Firma Bruker (Typ ARX-600)<br />
aufgenommen ( 1 H-NMR: 600 MHz; 13 C{ 1 H}-NMR: 150 MHz). 1 H- <strong>und</strong> 13 C-Spektren <strong>von</strong><br />
Polymeren sowie 31 P{ 1 H}-Spektren <strong>von</strong> Komplexen wurden auf e<strong>in</strong>em Varian Inova 400<br />
Mn
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