Polymerisation von Ethylen und 1-Olefinen in wässrigen Medien mit ...

Orangener Feststoff; Ausbeute: 82 %
140
Experimenteller Teil
1 H NMR (600 MHz, CD2Cl2) δ/ppm = 8.43 (vd, JHH = 3.0 Hz, 4 H, 13-H), 8.30 (8 H, 17-H),
8.05 (4 H, 19-H), 7.93 (2 H, 4-H), 7.72 (br, 2 H, 15-H), 7.52 (2 H, 7-H), 7.42 (4 H,
10-H), 7.22 (br, 4 H, 14-H), 7.11 (2 H, 6-H), 4.31 (2 H, 21-H), -0.98 (6 H, 12-H).
13 C NMR (151 MHz, CD2Cl2) δ/ppm = 167.12 (C 7 ), 163.55 (C 2 ), 151.40 (C 13 ), 149.63 (C 4 ),
148.42 (C 8 ), 141.54 (C 6 ), 141.00 (C 16 ), 139.32 (C 11 ), 137.03 (C 15 ), 133.54 (C 9 ),
131.66 (q, 2 JCF = 32.8 Hz, C 18 ), 131.46 (C 10 ), 130.50 (C 17 ), 123.68 (C 14 ), 123.52 (q,
1
JCF = 272.9 Hz, C 20 ), 121.60 (C 19 ), 119.59 (C 1 ), 96.38 (C 5 ), 72.18 (C 3 ), 40.33
(C 21 ), -7.93 (C 12 ).
EA für C71H40F24I4N4Ni2O2 (M = 2062.07 g mol -1 ).
berechnet: C 41.35 % H 1.96 % N 2.72 %
gefunden: C 40.92 % H 2.11 % N 2.62 %
[[(2,6-(3,5-(CF3)2C6H3)2C6H3)-N=C(H)-(3,5-I2-2-O-C6H2)- κ 2 -N,O]Ni(CH3)(tmeda)]
(CF3/I*tmeda) und
I
F 3C
I
F 3C
17 19
21
11
10
9
16
18
O
N
Me
Ni R
8
N
Me
R 12 Ni
7
1
2
O
6
3
N
13 N
I
[{[(2,6-(3,5-(CF3)2C6H3)2-4-yl-C6H2)-N=C(H)-(3,5-I2-2-O-C6H2)-κ 2 -
N,O]Ni(CH3)(tmeda)}2] (CF3Benz/I*tmeda)
CF3/*tmeda und CF3Benz/I*tmeda wurden analog zu iPrMet/I*py aus [(tmeda)Ni(CH3)2]
und dem entsprechenden Salicylaldimin- bzw. Bissalicylaldimin-Liganden hergestellt. Es
wird in diesen Fällen jedoch auf die Zugabe von Pyridin verzichtet.
14
15
20
CF3 CF 3
5
4
I
R =
F 3C
CF 3