Polymerisation von Ethylen und 1-Olefinen in wässrigen Medien mit ...

8.6. Messmethoden und Geräte
8.6.1. Autoklaven
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Experimenteller Teil
Für die Polymerisationsversuche wurde im Rahmen dieser Arbeit ein computergesteuerter
halbautomatischer Polymerisationsreaktor auf Basis eines „Büchi Ecoclave“ entworfen und
aufgebaut. Der Reaktor wurde wahlweise mit einem 1 L Druckbehälter aus Stahl (max. 60
bar) oder einem 500 mL Druckbehälter aus Glas (max. 6 bar) versehen, jeweils ausgerüstet
mit einem Heiz/Kühlmantel. Im 1 L Behältnis betrug das Gesamtvolumen an flüssiger Phase
200 mL, im 500 mL Behältnis 120 mL.
Für eine ausreichende Durchmischung sorgte ein magnetgekoppeltes mechanisches Rührwerk
CC300 mit Propellerrührer. Die Rührgeschwindigkeit betrug 500 U min -1 .
Die Reaktionstemperatur wurde über einen in das Reaktionsgemisch eintauchenden
Thermofühler PT 100 verfolgt und mit einem Thermostaten FP50-HE der Firma Julabo
reguliert.
Durch den Reaktordeckel wurde eine leistungsgeregelte Ultraschallsonotrode mit einer
maximalen Leistung von 250 W montiert, die in das Reaktionsgemisch eintauchte. Durch eine
variable Booster-Stufe kann die Lanze im Druckbereich von 1 bar bis 20 bar eingesetzt
werden.
Der Ethylendruck und -verbrauch wurde mit einer selbst entworfenen Gasversorgungsanlage
geregelt und aufgezeichnet. Diese war zusammengesetzt aus einem Druckaufnehmer mit
Regelplatine, die ein pneumatisches Nadelventil (Badger) ansteuerte, und zwei in Reihe
montierten Masseflusssensoren der Firma Bronkhorst mit unterschiedlichen Messbereichen.
Es konnte auf diese Weise ein Durchflussbereich von 0.4-200 g h -1 aufgezeichnet werden.
Die Dosierung von Propen und 1-Buten in der Flüssigphase erfolgte aus einem an einer
Hängewaage befestigtem 300 mL Stahlzylinder mit Tauchrohr. In diesem wurde vor
Reaktionsbeginn ein Vorrat an 1-Olefin einkondensiert.
Die einzelnen Einheiten des Reaktorsystems wurden über Magnetventile miteinander
verbunden. Die Steuerung aller Komponenten (Rührer, Magnetventile, Ultraschallsonotrode
etc.) wie auch die Regelung der Temperatur erfolgte über eine Automatisierungseinrichtung
„Labbox II“ der Firma HiTec Zang, die mittels Labview Software von einem Computer aus
angesprochen wurde.