Polymerisation von Ethylen und 1-Olefinen in wässrigen Medien mit ...

Verzweigungen
1000 C-Atome
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Experimenteller Teil
Gl. 8-1 Berechnung des Verzweigungsgrades aus den Integralen des 13 C{ 1 H}-NMR-
Spektrums.
Zur Berechnung wurden nur Signale sekundärer Kohlenstoff-Atome herangezogen, um Fehler
durch unterschiedliche Relaxationzeiten weitgehend zu eliminieren.
8.6.3. Dialyse von Polymerlatices
1
4 I B 1 I B 1
Die Dialyse der wässrigen Polymerlatices für die Transmissionselektronenmikroskopie
(TEM) zur Entfernung nicht oberflächengebundenen Tensids erfolgte mit Spectra/Por ®
(MWCO 6-8000 g·mol -1 ) Dialyseschläuchen der Firma Spectrum. Die Dialyse wurde in einem
kontinuierlichen Verfahren durchgeführt: In einem 5 L Becherglas mit Überlauf und
Magnetrührer wurden die mit Polymerdispersion gefüllten und mit Kunstoffklammern
verschlossenen Dialyseschläuche von vollentsalztem Wasser umspült. Diesem Volumen
wurde kontinuierlich mit einer Magnet-Dosierpumpe Beta der Firma Prominent frisches VE-
Wasser zugegeben (150 mL h -1 ). Ein am Boden des Gefäßes montierter Überlauf sorgte
gleichzeitig dafür, dass die gleiche Menge Tensid-haltigen Wassers ablief. Nach drei Tagen
wurden die Dialyseschläuche wieder aus der Apparatur entfernt, der Latex hat während dieser
Zeit 20-30 vol-% Wasser aufgenommen und war entsprechend verdünnt.
Vor der Behandlung wurde an den Latices eine Oberflächespannung von rund 38 mN m -1
gemessen. Dieser Wert entspricht einer SDS-Lösung mit einer Tensidkonzentration oberhalb
der kritischen Mizellbildungs-Konzentration (CMC).
Nach der Dialyse wiesen die Latices eine Oberflächenspannung von mindestens 60 mN m -1
auf, was einer maximalen Konzentration an freiem SDS von < 700 mg L -1 entspricht. 201
Ausgehend von einer Tensidkonzentration von 7.5 g L -1 wurden mehr als 90 % des
enthaltenen SDS entfernt.
8.6.4. Differential Scanning Calorimetry (DSC)
1
4 I B I 2 B2 I gesammt
1
3 I L
1000
Die wärmeflußkalorimetrischen Untersuchungen erfolgten in unserer Arbeitgruppe auf einem
Netzsch DSC 204 F1 in verschlossenen Aluminiumtiegeln unter Stickstoffatmosphäre.