Polymerisation von Ethylen und 1-Olefinen in wässrigen Medien mit ...

3.3.2. Polymerisation in wässriger Miniemulsion von 1-Olefinen
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Polymerisation von 1-Olefinen
1-Buten ist als Monomer für diese Art Experimente besonders gut geeignet, da es bei
Reaktionstemperatur (5°C) nur einen Dampfdruck von ca. 2 bar hat und nach der Reaktion
leicht entfernt werden kann. Aufgrund des vergleichsweise niedrigen Dampfdrucks können
die Polymerisationen in einem Glasautoklaven durchgeführt werden, so dass die Reaktion gut
beobachtet werden kann.
Abb. 3-13 Polymerisation von 1-Buten in wässriger Miniemulsion; links: Das Reaktions-
gemisch vor der Behandlung mit Ultraschall; recht: nach der Beschallung (8 min,
250 W).
Zur Bereitung der Reaktionsmischung wurde zuerst eine wässrige SDS-Lösung vorgelegt und
auf 3°C unter Reaktionstemperatur gekühlt. Anschließend wurden der Katalysator und etwas
Hexadekan, gemeinsam gelöst in etwas Toluol, in den Reaktor gegeben. Zu dem
zweiphasigen System wurde dann die gewünschte Menge 1-Buten gravimetrisch zudosiert
(Abb. 3-13 links). Nach Einschalten des Rührwerkes bildete sich eine Makroemulsion, die
unter weiterem Rühren durch Beschallung mit Ultraschall (250W, 8 min) in eine
Miniemulsion überführt wurde (Abb. 3-13 rechts).
Die Tröpfchen der gebildeten Miniemulsionen waren im Mittel etwa 65 nm groß (aus DLS,
volumengemittelt, Abb. 3-14, Probe wurde unter Druck entnommen und vermessen) und
zeigten eine breite Verteilung, trotzdem waren die Miniemulsionen über Stunden stabil und es
fand keine Phasentrennung statt.