Polymerisation von Ethylen und 1-Olefinen in wässrigen Medien mit ...

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Experimenteller Teil
etwas Toluol aus dem Reaktor aufgezogen. Leichtes Schütteln der Spritze löste die
Katalysatorvorstufe im aufgezogenen Toluol, und anschließend wurde die Katalysatorlösung
zurück in den Reaktor injiziert. Es wurde noch zweimal durch Aufziehen von Toluol aus dem
Reaktor nachgespült und der Reaktor dann verschlossen. Die Reaktionsmischung wurde dann
mit 40 bar Ethylen beaufschlagt und gleichzeitig unter Rühren mit 500 U min -1 auf
Reaktionstemperatur erwärmt.
Nach Ende der Reaktionszeit, üblicherweise 1 h, wurde der Reaktor entspannt, geöffnet und
die Reaktionsmischung in 400 mL MeOH gegossen. Das Polymer wurde über einen
Büchnertrichter abfiltriert und über Nacht im Vakuum-Trockenschrank bei 50°C getrocknet.
8.5.2. Ethylenpolymerisation in toluolischer Lösung unter Zusatz polarer Reagenzien
Die Versuche mit einem Zusatz an polarem Reagenz wurden in 200 mL Gesamtreaktionsvolumen
durchgeführt. Nach Vorbereitung des Reaktors wurden im Stickstoff-Gegenstrom
zuerst Toluol (200 mL abzüglich der Menge an polarem Reagenz) und anschließend das
gewünschte Volumen an polarem Reagenz mittels einer Glasspritze mit Edelstahlkanüle in
den Reaktor transferiert. Ab diesem Punkt erfolgte das weitere Vorgehen wie in Abschnitt
8.5.1 beschrieben.
8.5.3. Ethylenpolymerisation in toluolischer Lösung mit verzögerter Zugabe polarer
Reagenzien
In Versuchen mit verzögerter Zugabe des polaren Reagenzes wurde der Reaktor mit einer
Druckbürette ausgerüstet (Abb. 8-1). Nach Vorbereitung des Reaktors wurden zuerst 198 mL
Toluol im Stickstoff-Gegenstrom mittels einer Glasspritze mit Edelstahlkanüle in den Reaktor
transferiert. Anschließend wurde die Druckbürette im Stickstoff-Gegenstrom mit 2 mL des
polaren Reagenzes befüllt und verschlossen.
Der Reaktorinhalt wurde auf 10°C unterhalb der Reaktionstemperatur erwärmt, mit 5 bar
Ethylen beaufschlagt und unter diesen Bedingungen für 30 min mit 300 U min -1 gerührt.
Gleichzeitig wurde die Katalysatorvorstufe in einer Glovebox in eine 5 mL Einwegspritze
eingewogen und diese mit einer Teflonkanüle versehen. Der Reaktor wurde wieder entspannt
und im Gegenstrom des weiter aus dem Toluol entweichenden Ethylen wurde mit der Spritze
etwas Toluol aus dem Reaktor aufgezogen. Leichtes Schütteln der Spritze löste die
Katalysatorvostufe im aufgezogenen Toluol, anschließend wurde die Katalysatorlösung