Polymerisation von Ethylen und 1-Olefinen in wässrigen Medien mit ...

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Experimenteller Teil
Probenvolumen wurde jeweils in etwa 50 ml MeOH gegossen und für mindestens 2 h gerührt.
Das ausgefallene Polymer wurde anschließend dekantiert und im Vakuum getrocknet.
8.5.7. Polymerisation von 1-Buten in wässriger Miniemulsion
Nach Vorbereitung des Reaktors wurden 115 g Wasser mittels Magnetmembranpumpe in den
Reaktor, ausgerüstet mit einem gläsernen 500 mL Druckbehälter, transferiert. Mit einer
Einwegspritze wurden im Stickstoffgegenstrom 9 mL wässrige SDS-Lösung (10 gew-%)
zugegeben und anschließend der Reaktorinhalt unter Rühren auf 2°C gekühlt.
Der Präkatalysator wurde unter Schutzgas in ein Schlenkrohr eingewogen, welches
anschließend mit einem Silikonseptum verschlossen wurde. Durch das Septum wurden dann 2
mL Toluol und 0.1 mL Hexadekan mittels einer Einwegspritze hinzugefügt. Die so
präparierte Katalysatorlösung wurde mit einer Teflonkanüle in den Reaktor transferiert.
Anschließend wurde der Reaktor verschlossen und das Monomer aus dem Reservoir
gravimetrisch zudosiert. Das entstandene Zweiphasengemisch wurde unter Rühren (400 U
min -1 ) 4 min mit Ultraschall (250 W) behandelt, die Reaktionsmischung erwärmte sich dabei
auf 5°C. Die entstandene Miniemulsion wurde über die Reaktionszeit bei 5°C gerührt.
Nach Ablauf der Reaktionszeit wurde der Reaktor entspannt und unter reduziertem Druck (0.4
bara) unreagiertes Monomer entfernt. Nach Filtration durch Glaswolle wurden 50 mL der
entstandenen Polymerdispersion in 200 mL MeOH gegossen, das ausgefallene flüssige
Polymer dekantiert und im Vakuum getrocknet.
8.5.8. Polymerisation von Propen in wässriger Miniemulsion
Nach Vorbereitung des Reaktors wurden 185 g Wasser mittels Magnetmembranpumpe in den
Reaktor mit stählernem Druckbehälter transferiert. Mit einer Einwegspritze wurden im
Stickstoffgegenstrom 15 mL wässrige SDS-Lösung (10 %) zugegeben und anschließend der
Reaktorinhalt unter Rühren auf 2°C gekühlt.
Das weitere Vorgehen erfolgte analog zu Abschnitt 8.5.7