Polymerisation von Ethylen und 1-Olefinen in wässrigen Medien mit ...

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Experimenteller Teil
organische Phase, in der Regel 1 mL Toluol und 1 mL Hexadekan, mittels einer
Einwegspritze hinzugefügt. Das Schlenkrohr mit der so präparierten Katalysatorlösung wurde
in einem Eisbad gekühlt und mit einer Spritze wurden 10 mL einer SDS-Lösung (15% in
Wasser � 1.5 g SDS) und 20 mL Wasser hinzugefügt. Im Eisbad gekühlt wurde die
entstandene Makroemulsion dann im Stickstoffstrom mittels Ultraschallsonotrode
(typischerweise 8 min 120 W) miniemulgiert. Die entstandene Miniemulsion wurde dann mit
einer Teflonkanüle im Stickstoff-Gegenstrom in den Reaktor transferiert. Nach kurzem
Rühren wurde über ein Bodenventil jeweils eine Probe von ca. 2 mL für die Bestimmung der
Tröpfchengrößen mittels DLS gezogen. Die Reaktionsmischung wurde anschließend mit 40
bar Ethylen beaufschlagt und gleichzeitig unter Rühren mit 500 U min -1 auf
Reaktionstemperatur erwärmt.
Nach Ende der Reaktionszeit, üblicherweise 1 h, wurde der Reaktor entspannt, geöffnet und
100 mL der Reaktionsmischung in 200 mL MeOH gegossen. Das Polymer wurde über einen
Büchnertrichter abfiltriert und über Nacht im Vakuum-Trockenschrank bei 50°C getrocknet.
Die übrigen 100 mL der Dispersion wurden über Glaswolle filtriert und auf die Partikelgröße
untersucht.
8.5.5. Polymerisation von 1-Buten und Propen in homogener toluolischer Lösung
Nach Vorbereitung des Reaktors wurde der Katalysator, gelöst in Toluol, im
Stickstoffgegenstrom mittels Teflonkanüle in den Druckbehälter transferiert. Unter Rühren
wurde dann das flüssige Comonomer aus dem Reservoir gravimetrisch zudosiert.
Anschließend wurde das Reaktionsgemisch auf die vorgesehene Reaktionstemperatur
erwärmt und über die Reaktionszeit bei konstanter Temperatur gerührt. Nach Ablauf der
Reaktionszeit wurde der Reaktor entspannt und das Reaktionsgemisch in MeOH gegossen.
Das ausgefallene Polymer wurde dekantiert und im Vakuum getrocknet.
8.5.6. Polymerisation von 1-Buten in homogener toluolischer Lösung mit Probennahme
Die Vorbereitung und das Befüllen des Reaktors geschahen, wie in Kap. 8.5.5 beschrieben.
Die Probenahme erfolgte über einen mit einem Septum versehenden Kükenhahn. Durch
diesen wurden mittels Teflonkanüle je Probennahme etwa 10 g Reaktionsgemisch in ein
gekühltes, gewogenes und mit einem Silikonseptum verschlossenes Schlenkrohr transferiert.
Dieses wurde sofort zurückgewogen und anschließend entspannt. Das zurückgebliebene