143 Experimenteller Teil C 20 ), 123.45 (q, 1 JCF = 272.0 Hz, C 25 ) , 121.99 (C 19 ), 119.55 (C 1 ), 96.49 (C 5 ), 72.38 (C 3 ), -7.70 (C 12 ). EA für C43H22F18I2N2NiO (M = 1237.12 g mol -1 ). berechnet: C 41.75 % H 1.79 % N 2.26 % gef<strong>und</strong>en: C 42.17 % H 2.17 % N 2.30 % [[(2,6- i Pr2C6H2)-N=C(H)-(3,5-I2-2-O-C6H2)- κ 2 -N,O]Ni(CH3) (Pyrid<strong>in</strong>)] ( i Pr/I*py) <strong>und</strong> [[(2,6-(3,5-(CF3)2C6H3)2C6H3)-N=C(H)-(3,5-I2-2-O-C6H2)- κ 2 -N,O]Ni(CH3)(Pyrid<strong>in</strong>)] (CF3/I*py) Die bekannten Komplexe i Pr/I*py <strong>und</strong> CF3/I*py wurden analog CF3pCF3/I*py dargestellt. E<strong>in</strong> Vergleich der 1 H- <strong>und</strong> 13 C{ 1 H}-NMR Spektren <strong>mit</strong> den publizierten Daten bestätigte die Identität <strong>und</strong> Re<strong>in</strong>heit der Produkte. 56,62,63 Ausbeute: i Pr/I*py : 89% CF3/I*py : 95%
8.4.3. Triphenylphosph<strong>in</strong>-Komplexe 144 Experimenteller Teil Die Triphenylphosph<strong>in</strong>-Komplexe CF3/I*PPh3 <strong>und</strong> i Pr/I*PPh3 wurden aus den isolierten tmeda-stabilisierten Komplexen CF3/I*tmeda <strong>und</strong> i Pr/I*tmeda dargestellt, da sich dann Edukte <strong>und</strong> Produkt <strong>in</strong> ihrer Löslichkeit deutlich unterscheiden <strong>und</strong> durch e<strong>in</strong>fache Extraktion getrennt werden können. E<strong>in</strong>e direkte Darstellung analog zu i Pr/I*Py <strong>und</strong> CF3/I*py ist pr<strong>in</strong>zipiell auch möglich. Die Aufre<strong>in</strong>igung ist dann auf Gr<strong>und</strong> der ähnlichen Löslichkeit der Komplexes <strong>und</strong> der Liganden nur chromatographisch möglich. [[(2,6- i Pr2C6H2)-N=C(H)-(3,5-I2-2-O-C6H2)- κ 2 -N,O]Ni(CH3)(PPh3)] ( i Pr/I*PPh3) i Pr/I*tmeda (400 mg, 0.55 mmol) wurde <strong>in</strong> 20 mL Diethylether gelöst <strong>und</strong> bei -10°C <strong>mit</strong> Triphenylphosph<strong>in</strong> (0.50 mmol, 0.9 Äquiv.) versetzt. Die Reaktionsmischung wurde für 2 h bei 0°C gerührt wobei i Pr/I*PPh3 als orangener Niederschlag ausfiel. Über e<strong>in</strong>e Fritte wurde das Rohprodukt abgetrennt <strong>und</strong> zweimal <strong>mit</strong> kaltem Diethylether gewaschen. i Pr/I*PPh3 (370 mg, 0.43 mmol) wurde als orangener Feststoff gewonnen. Ausbeute: 85 % I 1 H NMR (600 MHz, C6D6) δ/ppm 8.00 (s), 7.84 (s), 6.99 (m), 7.40 (d, J = 7.43 Hz), 4.03 (m), 0.98 (d, 3 JHH = 5.2 Hz, 14/14’-H), 1.28 (d, 3 JHH = 5.2 Hz, 14/14’-H), -0.98 (d, 3 JPH = 5.08 Hz). 13 C NMR (151 MHz, C6D6) δ/ppm = 164.90 (C 7 ), 163.80 (C 2 ), 149.87 (C 4 ), 149.02 (C 8 ), 142.44 (C 6 ), 140.98 (C 9 ), 134.85 (d, 2 JCP = 10.43 Hz, PPh3), 132.31 (d, 1 JCP = 43.44 Hz, PPh3), 130.14 (PPh3), 128.02 (PPh3), 126.70 (C 11 ), 123.68 (C 10 ), 120.56 (C 1 ), 97.23 (C 5 ), 73.04 (C 3 ), 28.85 (C 13 ), 25.08, 23.21 (C 14 /C 14’ ), -7.69 (d, 2 JCP = 37.43 Hz, C 12 ). N O I iPr/I*tmeda Me Ni tmeda PPh 3 I 11 10 14 9 14' 8 13 5 6 7 1 2 N O Me12 Ni PPh3 3 4 I iPr/I*PPh3
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Polymerisation von Ethylen und 1-Ol
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Danksagung Mein Dank gilt all denen
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Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichn
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Inhaltsverzeichnis 8.5.4. Ethylenpo
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Inhaltsverzeichnis Abb. 3-12 Schema
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Inhaltsverzeichnis Abb. 6-18 DSC-Sp
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py Pyridinato SDS Natriumdodecylsul
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TON UV Ultraviolett Stoffmenge umge
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CF3Met/I Komplexe i Pr/I*py : L = p
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1. Einleitung 1 Einleitung Wasser a
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1.1. Methodisches und Terminologie
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5 Einleitung bildendes Polymer den
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7 Einleitung verschiedene Katalysat
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Phosphinoenolato-Komplexe 9 Einleit
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1.2.2. Darstellung von Polyethylenl
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13 Einleitung Für die von Brookhar
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15 Einleitung 20-mal mehr Polymerpa
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17 Einleitung Spektroskopische Unte
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19 Einleitung in Wasser zu einer Mi
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21 Einleitung Miniemulsion dispergi
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23 Einleitung Lösungsmitteln gelö
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25 Aufgabenstellung Die bislang beo
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27 Polymerisation von 1-Olefinen an
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29 Polymerisation von 1-Olefinen Si
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3.2.2. Polymermikrostruktur 33 Poly
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39 Polymerisation von 1-Olefinen St
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41 Polymerisation von 1-Olefinen 3.
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Volume (%) 15 10 5 0 10 100 Abb. 3-
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45 Polymerisation von 1-Olefinen Wi
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Aktivierung von Salicylaldiminato-N
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Aktivierung von Salicylaldiminato-N
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Aktivierung von Salicylaldiminato-N
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Aktivierung von Salicylaldiminato-N
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Aktivierung von Salicylaldiminato-N
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57 Versuch Katalysator Bedingungen
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Aktivierung von Salicylaldiminato-N
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Aktivierung von Salicylaldiminato-N
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Aktivierung von Salicylaldiminato-N
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Aktivierung von Salicylaldiminato-N
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Aktivierung von Salicylaldiminato-N
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Polymerisation in Gegenwart polarer
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Polymerisation in Gegenwart polarer
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Polymerisation in Gegenwart polarer
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Polymerisation in Gegenwart polarer
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82 Versuch Katalysator Bedingungen
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Polymerisation in Gegenwart polarer
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Zweikernige Salicylaldiminato-Ni(II
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Zweikernige Salicylaldiminato-Ni(II
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6.2. Liganden- und Komplex-Synthese
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