Polymerisation von Ethylen und 1-Olefinen in wässrigen Medien mit ...

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Experimenteller Teil
Zu einer Suspension des 3,5-Diiodsalicylaldehyds in 15 ml Methanol wurde unter Rühren
eine Lösung des Anilins und ein Tropfen Ameisensäure in ebenfalls 15 ml Methanol gegeben.
Es wurde bei Raumtemperatur über Nacht weitergerührt und anschließend filtriert. Durch
Waschen mit Methanol und Trocknen im Ölpumpenvakuum wurden die Salicylaldimine als
gelbe Feststoffe isoliert.
8.4. Komplexsynthese
8.4.1. Zweikernige Salicylaldiminato-Ni(II)-Komplexe
[CH2{[(2,6- i Pr2-4-yl-C6H2)-N=C(H)-(3,5-I2-2-O-C6H2)-κ 2 -N,O]Ni(CH3)(Pyridin)}2]
( i PrMet/I*py)
Das Salicylaldimin (0.5 mmol) wurde, gelöst in 10 ml Toluol, zu einer toluolischen Lösung
von [(tmeda)Ni(CH3)2] 198 (1.0 mmol, gelöst in 15 mL Toluol) bei -30°C getropft, gefolgt von
1 mL Pyridin. Die Reaktionsmischung wurde unter Rühren über 4 h auf 0°C erwärmt und
anschließend unter Argon über Kieselgur filtriert. Das Lösungsmittel wurde im Vakuum
entfernt und der orangefarbene Rückstand zweimal mit kaltem Pentan gewaschen.
Ausbeute = 91 %
I
I
18
11
10
9
17
16
17'
O
N
Ni
Me
8
12 N
Me
Ni
7
1
2
O
6
3
N
13 N
I
Die direkte Umsetzung des Salicylaldimins mit [(Pyridin)2NiMe2], wie sie für die übrigen
Komplexe angewandt wurde, führte in diesem Fall nicht zum reinen Produkt.
14
15
5
4
I