justus liebigs annalen der chemie

166 Fischer und Mittermair,graphischer Reinigung über Aluminiumoxyd in schräg abgeschnittenenPrismen vom Schmelzp. 205® krystallisiert.Zur Analyse wird dreimal aus Aceton-Methanol umkrystallisiert.3,523 mg Subst. (bei 100® i. Hochv. getr.): 0,676 ccm “/ijo-AgNO,3,868 mg Subst.: 0,336 ccm »/jo-KSCN.C33H5,0 .N,CI (656,8) Ber. a 6,37 OCH3 5,56 Gef. CI 6,80 OCH, 5,39.Spektrum in Pyridin-Äther:I. 643,3; II. 595,8 . . . 687,8— 582,0; III. 544,4— 538,5;584J 541,3IV. 519,6-^96,1; End-Abs. 442.507,6Reihenfolge der Intensitäten: IV, II, III, I.(Segen den Chlorkörper der ersten Fraktion weiter nach Rot verschoben,Bande II ist verstärkt. Der Mischschmelzpunkt mit dem Chlorkörpervom Schmelzp. 211® gibt keine Depression (208®).Der gleiche Körper war schon früher in der DissertationW . K ie n d a u e r») beschrieben. Der Schmelzpunkt des Präparatslag bei 204® und gab mit dem obigen keine Depression.Die Analysenzahlen waren folgende:4,388 mg Subst. (bei 75“ i. Hochv. getr.): 11,404 mg COj, 2,679 mgH ,0 . — 3,679 mg Subst.: 0,335 ccm N, (24®, 723 mm). — 3,772 mgSubst.: 1,722 mg AgJ. — 3,082 mg Subst.: 0,720 ccm NaOH.CajH^OjN.Cl (556,8)Ber. C 71,13 H 6,68 N 10,07 OCH3 5,56 CI 6,37Gef. „ 70,88 „ 6,83 „ 9,96 „ 6,03 „ 8,09.Bei dieser Gelegenheit sei auch aus obiger Dissertation»)noch die Darstellung von Mesophyllochlorin-häminester nachgetragen.200 mg Meeophyllochlorin-methylester einmal chromatographiert(Porphyrin-frei) werden in wenig Eisessig gelöst und mit einer LösungFerro-aoetat, wie üblich zubereitet, versetzt. Dann wird nur kurz erwärmt,dennes tritt leicht Dehydrierung ein. Über Nacht krystaUisiertdas Eiaenkomplexaalz in rötlich-violetten Platten aus. Schmelzpunktüber 300®.3,894 mg Subst. (bei 80® i. Hochv. getr.): 11,444 mg COj, 2,673 mgH jO; 0,668 mg Fe,Os. — 2,013 mg Subst.: 0,160 ccm N , (26®, 726 mm). —3,536 mg Subst.: 1,168 mg AgCl.’ ) Dissertation W o lfg a n g K ie n d a u e r, Technische Hochschule,München 1938.