justus liebigs annalen der chemie

Künstliche organische Eochpolymere. I. 2473. Bei ZimmerUmpenUur in Benzol führte die Beaktion zu einemProdukt von ganz ähnlichen Eigenschaften. Schmelzp. 183— 186“ (Zers.).Ausbeute 8,4 g.22,14 mg Subst.: 42,48 mg C 0 „ 14,30 mg H ,0. — 23,70, 24,38 mgSubst.: 1,82 (20“, 746mm), 1,84 (20«, 748 mm) ccm N,.Gef. C 62,36 H 7,23 N 8,77, 8,66.0,3468, 0,2522g Snbst. in 16,20, 15,20g Pyridin, A l = 0,044,0,031“, Mol.-Gew. 1626, 1578.H e x a m e th y le n g ly k o l + A d ip y lis o cy a n a t.Bei erhöhter Temperatur in Dioxan. 1 g Hexamethylenglycol wurdein 30 ccm Dioxan in der W&rme gelöst; in die noch warme Lösung(50—60“) wurde unter den sonst üblichen Versuchsbedingungen Adipylisocyanatin Diozan im Überschuß tropfenweise eingetragen. Die Beaktiontrat sofort unter Ausf&Uung eines weißen, voluminösen Niederschlagesein. Nach 1-stündigem Stehen wurde unter Feuchtigkeitsausschluß filtriert;das unlöeliohe Polymerisat durch Waschen mit heißem Dioxanvom überschüssigen Adipylisocyanat befreit, darauf nacheinander mitheißem Äthanol, Wasser, Methanol und Äther gewaschen. Zur weiterenBeinigung wurde das Produkt mehrere Male aus heißem Pyridin mitÄther umgefällt und über P,Oj i. Hochv. bis ziir Gewichtskonstanz getrocknet.Ausbeute 3,2 g.Eigenschaften: Weißes, amorphes Pulver. Schmelzp. 198—203“(Zers.). Unlöslich in den bereits früher erwähnten Lösungsmitteln, leichtlöslich in heißem Pyridin, Pyrrol und Formamid. In Acetessigester löstes sich in der Hitze leicht auf und fällt beim Erkalten wieder aus. Inm-Kresol, Chinolin, Acetin^ Triacetin, p-Xylenol löst sich das Produktunter Zersetzung auf.Auch beim Erwärmen unlöslich in verdünnten Säuren, dagegenleicht löslich in konz. Säuren. Sehr leicht löslich in verdünntem NaOHbeim Erwärmen, dagegen unlöslich in konz. NH4OH. Durch Kochen mit2 n-Sodalösung geht es erst nach längerem Kochen in Lösung. Die ausdieser Lösung mit verdünnter Salzsäure ausgefällte Substanz ist beiZusatz von verdünntem Ammoniak schon in der Kälte leicht löslich.Fast vollkommen unlöslich in Essigsäure, zum Teil löslich in Eisessig,unlöslich in Essigsäureanhydrid und sehr leicht löslich in Ameisensäure.22,36, 24,20 mg Subst.: 43,98, 47,20 mg CO., 14,42, 16,78 mgH.O. — 27,91, 25,32 mg Subst.: 1,70 (20“, 762 mm), 1,53 (20», 749 mm)ccm N,.Gef. C 53,68, 53,22 H 7,22, 7,29 N 7,02, 6,94.0,2638, 0,2620g Subst. in 15,20, 15,20g Pyridin, J i = 0,036,0,032», Mol.-Gew. 1422, 1628.