justus liebigs annalen der chemie

C„H„0.N4FeCl (617,0)Ber. C 64,13 H 6,70 N 9,06 OCH3 5,02 Fe 9,03Gef. „ 63,78 „ 6,11 „ 9,02 „ 4,36 „ 9,40.Spektrum in Pyridin:I. 612,4—580,2 sehr verschwommen.Nach Hydrazinhydrat-Zusatz:I. 616,5—695,1; II. 560,5—650,0; Schatten bei 497,1— 493,3;605^3End-Äbs. 446,6.Neue Beaktionen von Formylporphyrinen. 16755OReihenfolge der Intensitäten: I, II; I sehr scharf und intensiv.y-Formylpyrroporphyrin-methylester-EiseTiaah.50 mg y-Formylpyrroporphyrin-methylester werden in 100 ccm EisessigheiB gelöst und eine heiBe Lösung von Ferroacetat und etwas Kochsalzin Eisessig hinzufiltriert und kurz aufgekocht. Beim Erkalten derLösung krystallisiert das Hämin in schönen quadratischen Blättchen aus.Zur Analyse wird aus Pyridin-Eisessig umkrystallisiert. Schmelzp. 306“.4,266 mg Subst. (bei 100“ i. Hochv. getr.): 9,856 mg CO,, 1,842 mgHjO, 0,565 mg FejO,. — 4,936 mg Subst.: 0,415 ccm Nj (25», 725 mm).C,3H3,03N4FeCl (625,6) Ber. C 63,30 H 5,48 N 8,96 Fe 8,93Gef. „ 63,01 „ 4,78 „ 9,19 „ 10,15.Spektrum in Pyridin + 1 Tropfen Hydrazinhydrat:I. 638—581; II. 565—556; III. 539—527; End-Abs. 472.6 0 9 ^ 560,5 M 3 ^Reihenfolge der Intensitäten: I, II, III. Das Spektrum ist sehrunscharf.V ersuch der C hlorin darstellu ng aus y -F o im y lp y rrop o rp h y rin -Eisensalz.100 mg dee Hämins werden in 25 ccm Butylalkohol aufgeschlämmtund in Wasserstoffatmosphäre mit 2 g Natrium zum Sieden erhitzt.Sobald fast alles Natrium unter Blaugrünfärbung des Gemisches in Löeunggegangen ist, zersetzt man den Reet durch Zugabe von Alkohol, läßterkalten, nnd säuert unter ständigem Einleiten von Wasserstoff vorsichtigmit 10-proc. Salzsäure an. Die salzsaure Lösung wird in Äthergetrieben und mehrmals mit Wasser gewaschen. Man extrahiert mit15-proc. Salzsäure und oxydiert die entstandene Dihydroverbindung bei45“ mit alkoholischer Ferrichloridlösung. Dann wird erneut in Äthergetrieben und das Chlorin mit 7-proc. Salzsäure fraktioniert. Das entstandeneChlorin ist spektroskopisch vollständig identisch mit synthetischemMBBopjrrrochlorin, daa ans Pyrrohämin nach der Butylatmethodedargeetellt wird.