justus liebigs annalen der chemie

92 Schöpf und Reichert,2,6~Dichlor-8,9-dioxy-pteridin (X).Diese Verbindung wird präparativ am einfachsten erhalten,wenn man das bei der Darstellung des 2,6,8,9-Tetrachlor-pteridinserhaltene Rohprodukt aus 1,0 g Desiminoleukopterinin 60 ccm 0,76 n-Natronlauge bei 80® löst unddie filtrierte Lösung allmählich unter häufigem Kratzenerkalten läßt. Es krystallisieren 0,26 g eines Natriumsalzesin feinen farblosen Nadelbüscheln, das zur Überführung indie freie Verbindung bei 80® in 13 ccm 1 n-Lithiumhydroxyd-ISsung gelöst wird, worauf man die filtrierte Lösung in13 ccm siedende 2 n-Salzsäure gießt. Nach 12-stündigemStehen unter häufigem Kratzen entsteht ein Niederschlagvon schönen Nadeln, die abgesaugt, mit W asser gewaschenund getrocknet werden (0,13 g).Die Substanz zeigt keinen Schmelzpunkt, sintert jedochin charakteristischer W eise bei 266— 270® unter starkerVerfärbung zusammen. Sie löst sich leicht in Lithiumhydroxyd,2 n-Ammoniak, Eisessig, absolutem Alkohol undkonz. Schwefelsäure, und gibt mit Natronlauge ein inder Kälte schwer lösliches Natriumsalz. In Chloroformund Äther ist die Substanz unlöslich. Unter der Quarzlampefluoresciert die Lösung in Alkohol blau, in Eisessigblauviolett, in Natronlauge schwach hellblau und in konz.Schwefelsäure hellgrün.Zur Analyse wurde die Substanz aus 20-proc. AlkoholumkrystaDisiert, wobei sie meistens in nur schlecht ausgebildetenkleinen Sphärokrystallen erhalten wird. Sieenthält dann 1,5 Mol. Krystallwasser.6,293, 2,417, 12,449 mg Subet. verloren bei 100® i. Hochv. 0,576,0,274, 1,361mg.C,H,0,N«C1, + 1,5 H ,0 (260,0)Ber. 10,4; Gef. 10,9, 11,3, 12,3 Proc. Gewichtsverlust4,687mg getr. Subst; 5,410mg CO,, 0,440mg H ,0. — 2,143 mggetr. 8ub«t 0,421 ccm N, (23°, 766mm). — 11,088mg getr. Subst:13,230 mg AgCl.C A 0 ,N ,C 1 , (233,0) Ber. C 30,91 H 0,87 N 24,05 a 30,44Gef. „ 31,28 „ 1,04 „ 22,83 „ 29,52.