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Kontrollierte radikalische Polymerisation von Methacrylaten
V.3.1.a Polymerisation unter Zusatz von Triazolinyl 1
In Tabelle V-24 sind die Reaktionsbedingungen sowie die Molekulargewichte und
Polydispersitäten der erhaltenen Polymeren aus der Umsetzung mit Triazolinyl 1 aufgeführt. GT
bezeichnet den nach der Gefriertrocknung bestimmten Umsatz.
Tabelle V-24: Substanz-Polymerisation von N,N-Dimethylaminoethylmethacrylat unter Zusatz
von Triazolinyl und AIBN als Initiator.
1
Umsatz %
Exp. Zusammensetzung Zeit (h) NMR GT
Mn Mw Mw/Mn
14 DMAEMA: 100,1 mmol 0,25 8 7,6 52.200 72.000 1,32
AIBN: 0,1 mmol 0,5 11 10,8 57.900 79.900 1,38
Triazolinyl 1: 0,13 0,75 16 13,6 63.700 92.300 1,45
1 17 17 72.600 106.700 1,47
[DMAEMA] = 5,95 M 1,5 21 22 81.400 127.000 1,56
[AIBN] = 5,95x10 -3 M 2 23 27 93.000 149 000 1,61
[1] = 7,72x10 -3 M 2,5 26 29 97.000 158.000 1,63
Eine Umsetzung des DMAEMA ohne Additive wird ebenfalls durchgeführt, um eine
Schlussfolgerung über die Einwirkung von Triazolinyl einzuziehen. Hier wird das
Reaktionsgemisch direkt bei 70 °C zur Polymerisation gestellt. Nach bestimmten Zeiten werden
die Proben in THF gelöst und das restliche DMAEMA im Vakuum entfernt. Der Rückstand wird
anschließend in Benzol gelöst und gefriergetrocknet. Für die GPC-Analyse werden diese Proben
nach der Umsatzbestimmung in Hexan aus THF bei –20 °C ausgefällt. Die erhaltene Umsätze
und Molekulargewichte sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst
Tabelle V-25 Substanz-Polymerisation von N,N-Dimethylaminoethylmethacrylat unter Zusatz
von AIBN bei 70 °C.
Exp. Zusammensetzung Zeit (h) Umsatz % Mn Mw/Mn
15 DMAEMA: 100 mmol 0,25 23,7 118.000 3,66
AIBN: 0,1 mmol 0,5 56 136.100 3,12
70 °C 0,75 76 131.400 3,36
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