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Experimenteller Teil
wird über Kieselgel gesäult (Dichlormethan) und der Kristalline Rückstand aus Cyclohexan
umkristallisiert.
Ausbeute: 39%
FD-Massenspektrum: m/z=451,5
Schmelzpunkt: 210 °C
1 H-NMR (300 MHz, DMSO-d6) δH[ppm]: 8,5 (N-H); 7,9 (3-H); 7,6 (4-H); 7,5 (7-H, 8-H); 7,2
(9-H, 11-H); 7,2- 7,5 (13-H); 7 (2-H); 6,9 (2-H); 6,5 (1-H) 6,7 (12-H, 13-H).
13 C-NMR (75 MHz, DMSO-d6) δc[ppm]: 149; 145,6; 143,6; 139; 130; 129,4; 129; 128,4;
127,4; 125,7; 120; 117; 113; 88,2.
Elementaranalyse:
C32H25N3 C % H % N %
Berechnet 85,11 5,58 9,31
Gefunden 84,98 5,43 9,59
IX.4.2.d 3-(4-Biphenylyl)-1,5,5-triphenyl-∆ 3 -1,2,4-triazolin-2-yl (2)
Ansatz:
1,2 g (2,66 mmol) 3-(4-Biphenylyl)-1,5,5triphenyl-∆
3 -1,2,4-Triazolin (2c)
1,32 g (4 mmol) Kaliumhexacyanoferrat
(III)
0,21 g (2 mmol) Natriumcarbonat
40 mL Dimethylformamid
60 mL Wasser
Durchführung:
Gemäss die beschriebene Vorschrift für
die Synthese von Triazolinyl 1.
Da sich Triazolinyl 2 während der Reaktion sich zersezt, wird das Rohprodukt mittels
Säulenchromatographie gereinigt. Dabei besteht die Mobile Phase aus
Dichlormethan/Petrolether (7/3).
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