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Experimenteller Teil
von 7 Tage extrahiert. Dichlormethan wird abdestilliert und das β-(4-Phenylbenzoyl)-
phenylhydrazin aus Ethanol/Methanol (1/1) umkristallisiert.
Ausbeute: 74%
FD-Massenspektrum: m/z=288,3
Schmelzpunkt: 200 °C
1 H-NMR (300 MHz, DMSO-d6) δH[ppm]: 10,4 (CON-H); 8,0 (3-H); 7,6-7,3 (4-H, 7-H, 8-H,
N-H); 7,2 (9-H, 11-H); 6,7 (12-H, 13-H).
13 C-NMR (75 MHz, DMSO-d6) δc[ppm]: 167,3; 142,2; 140; 136,6; 132,6; 132,4; 129; 127,8;
127,5.
Elementaranalyse:
C19H16N2O C % H % N %
Berechnet 79,14 5,69 9,72
Gefunden 79,14 5,58 9,70
IX.4.2.b 3-(4-Biphenylyl)-phenylhydrazid Chlorid (2b)
Ansatz:
14,4 g (50 mmol) β-(4-Phenylbenzoyl)-phenylhydrazin (2a)
12,48 g (60 mmol) Phosphorpentachlorid
120 mL Diethyl Ether
1,66 g Phenol
20 mL Methanol
Durchführung:
Gemäß die allgemein Vorschrift der
Synthese von β-Benzophenylhydrazid-Chlorid
(1b).
Das Produkt wird abfiltriert, mit eiskaltem
Methanol gewaschen und anschließend aus Aceton
umkristallisiert, wobei sich eine gelbliche kristalline Substanz ergibt. Das Produkt wird über
Kieselgel mit Dichlromethan/Ethylacetat (7/3) als Mobile Phase gereinigt.
Ausbeute: 65%
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N NH
Cl