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Vinylacetat und Acrylnitril
Reagenzgläser werden bei 95 °C erhitzt, bis ein Farbänderung von dunkelbraun zu gelb
beobachtet wird (ca. 15 min), dann anschließend auf 70 °C gestellt. Nach dem Ende der
Reaktion werden DMF und das restliche Monomer im Vakuum enfernt. Das Polymer wird in
DMF gelöst und aus Hexan gefällt. Der Umsatz wird gravimetrisch bestimmt. Die
Molekulargewichte sowie die Polydispersitäten werden mittels GPC in DMF bei 50 °C mit
Polystyrol als Standard bestimmt. In Tabelle VI-2 sind die Resultate der Polymerisation
aufgeführt. Die ermittelten Molekulargewichte und Polydispersitäten sind zu relativieren, da
eine Polystyrol-Kalibrierung verwendet wurde. Die vorliegenden Daten sollen nun anhand
des folgenden Graphen diskutiert werden.
Tabelle VI-2: Polymerisation von Acrylnitril bei 70 °C in DMF unter Zusatz von AIBN und
Triazolinyl 1.
Exp. Zusammensetzung Zeit (h) Umsatz % Mn Mw Mw/Mn
18 AN: 109,21 mmol 0,5 0 - - -
AIBN: 0,107 mmol 1 0 - - -
Triazolinyl 1: 0,15 mmol 3 9,3 14560 23350 1,60
DMF: 10mL 4 25 106.000 173.800 1,64
ln([M] 0 /[M])
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
5 28,7 123.600 198.100 1,6
8 76,4 157.600 271.300 1,72
0,0
0 2 4 6 8 10
Zeit (h)
Abbildung VI- 3:
Lösungspolymerisation von Acrylnitril in DMF bei 70 °C. Zeitliche
Entwicklung des Umsatzes.
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