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Natrium-Styrolsulfonat
in Wasser löst. Es kommt zur Bildung der Suspension. Die Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle zusammengefasst. Es muss erwähnt werden, dass die Verhältnisse CD/Gast den
optimalen Werten in Bezug auf der Löslichkeit in Wasser Experiment entsprechen.
Tabelle VII-1: Triazolinyle-β-Cyclodextrin Komplexe.
„Gegenradikal“ CD/Gast Reaktionsdauer Löslichkeit in Wasser Farbe
Triazolinyl 1 100/1 3 Tage kein Dunkelbraun
Triazolinyl 2 10/1 24 Stunde T > 50 °C Kaki
Triazolinyl 3 2/1 12 Stunde Gut Fuschia
Aus diesen Ergebnissen folgt, dass Cyano-Triazolinyl 3 die geeignete Gastverbindung ist, und
aus diesem Grund wird das CD/Triazolinyl 3 in der Polymerisation von
Natrium-Styrolsulfonat eingesetzt.
Natrium-Styrolsulfonat wird aus Aceton und 4,4´-Azobis-(4-cyanvaleriansäure) V501 (Wako)
aus Methanol umkristallisiert. Das Monomer, der Initiator sowie der Cyclodextrin-Komplex
und Wasser werden in ein Schlenkrohr gefüllt. Da sich die wässrige Lösung schwer entgasen
lässt, wird das Gemisch 5-mal durch die „freeze-thaw“-Technik entgast und ins Ölbad bei
90 °C gestellt. Die Entfärbung der Lösung von dunkel zu hell rosa geschieht nach 9 Minuten.
Dies entspricht der Halbwertszeit des Initiatorzerfalls bei dieser Temperatur. Anschließend
wird die Polymerisation bei 70 °C durchgeführt. Wegen des Wassers wird die Methode mit
den verschließbaren Reagenzgläser, wie bei allen anderen kinetischen Untersuchungen in
dieser Arbeit, nicht verwendet. Daher werden Probe in bestimmten Zeitintervallen mittels
einer Spritze im Umfang von 1,5 mL entnommen. Das Polymer wird aus Wasser in 1-Butanol
gefällt, in Wasser gelöst und anschließend gefriergetrocknet. Die Bestimmung des Umsatzes
geschieht durch die gravimetrische Methode. Die GPC-Messung der isolierten Polymere
erfolgt mittels TSK-Säule in Wasser/Methanol (80/20) in 0,1 M NaNO3 als Eluent. Die
Ergebnisse fasst Tabelle VII-2 zusammen.
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