Dissertation

26 2.3. Optische Partikelmesstechnik
tem angebracht werden kann, sorgt dafür, dass das Beugungsbild eines Partikels
bestimmter Größe unabhängig von der Position des Partikels im Messvolumen
immer an der gleichen Stelle des Ringdetektors abgebildet wird (siehe Bild 2.11).
Bei einem polydispersen Partikelkollektiv entsteht durch Überlagerung der verschiedenen
Beugungsbilder ein komplexes Interferenzmuster. Die mathematische
Auswertung basiert auf der Fredholmschen Integralgleichung, die die Intensitätsverteilung
I(r) eines Partikelkollektivs durch seine Partikelgrößenverteilung beschreibt
[10]. Die Rückrechnung ist ein mathematisch anspruchsvolles Inversionsproblem
[29]. Laserbeugungsspektrometer sind weit verbreitet und kommerzielle
Geräte werden von verschiedenen Herstellern angeboten. Bei manchen wird neben
der in Vorwärtsrichtung gemessenen Beugungsfigur auch noch das Streulicht
bei größeren Winkel und rückwärts gestreutes Licht gemessen. So wird der Messbereich
in Richtung kleinerer Partikel erweitert. Tabelle 2.1 zeigt drei Geräte im
Vergleich, die zur Erweiterung des Messbereichs zu kleinen Partikeln hin zusätzlich
Streulichtmessungen vornehmen.
Tabelle 2.1.: Geräte für die statische Laserbeugung einiger Hersteller.
Hersteller und Bezeichnung Messbereich/µm Winkelbereich/ ◦
Sympatec Helos 0,1-8750
Malvern Mastersizer 3000 0,01-3500 0,015 - 144
Fritsch ANALYSETTE 22 NanoTec plus 0,01-2000
2.3.2.5. Dynamische Lichtstreuung
Bei der dynamischen Lichtstreuung, die auch quasi-elastische Lichtstreuung oder
Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) genannt wird, befindet sich die Probensuspension
üblicherweise in Ruhe. An den zahlreichen Partikeln in einer Suspension
wird Laserlicht in alle möglichen Richtungen gestreut. Greift man eine
Richtung heraus (z.B. 90 und 180 ◦ ), so interferiert das von unterschiedlichen Partikeln
gestreute Licht miteinander und es resultiert eine bestimmte Streuintensität.
Die Brownsche Molekularbewegung führt zu einer ständigen Veränderung der
relativen Positionen der Partikel zueinander, was zu einer Änderung der relativen
Phase des Streulichts führt, so dass das Summensignal mit einer entsprechenden
Frequenz bzw. Autokorrelationsfunktion fluktuiert. Ursachen für die Fluktuation
sind Interferenzen und die Veränderung der Partikelanzahl im Meßvolumen.
Große Partikel zeigen eine langsamere Positionsänderung und verursachen daher
eine niedrigere Frequenz. Kleine Partikel bewegen sich schnell, so dass auch die
Änderung der Streuintensität schnellen Variationen unterworfen ist und eine hohe
Frequenz aufweist. Die Bezeichnung „dynamisch“ bezieht sich also nicht auf
die Probenbewegung als Ganzes, sondern auf die „Zitterbewegung“ der Einzel-