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3 Lo stampaggio ad iniezione Dopo 5 min è visibile una notevole brunitura esterna dei campioni e già un marcato rigonfiamento, mentre a 10 min al rigonfiamento si associa anche un flusso di fusione che in parte lo limita. Dopo 10 min l’aspetto esterno è di colore quasi nero e la porosità è molto marcata e distribuita. Anche nella sezione è visibile una notevole fase schiumante associata al riscaldamento in forno. Generalmente in una prova di recupero termico sono attese delle significative modifiche dimensionali ma la variazione di volume rimane contenuta. Il fatto che il volume aumenti e che a tale aumento corrisponda l’insorgere di una grande porosità si può giustificare in più modi. In primo luogo ci può essere un degrado del materiale che genera gas, ma in tal caso non si spiega perché tale generazione sia più interna che superficiale dove invece il flusso del materiale copre completamente le porosità. Inoltre se di degrado si tratta nelle successive analisi al DSC dovrà essere chiaramente evidenziato ma già dai dati di letteratura tale ipotesi è da escludere visto che la stabilità termica del PPS è altissima. Semmai la variazione di colore può dipendere da una reazione del polimero con l’ossigeno nella direzione di quella reticolazione di cui già in precedenza si è accennato. In alternativa può essere inserito gas in pressione nel materiale durante il processo di stampaggio sia involontariamente (ma anche qui si dovrebbe incorrere in problematiche di degrado o in difetti meno estesi) che volontariamente (per migliorare la fase di compattazione). Infatti, per il PPS come per molti altri termoplastici, sono disponibili in commercio degli agenti schiumanti in forma di pellet per lo stampaggio ad iniezione. Ad esempio l’EPIcor 456 è indicato per lo stampaggio ad iniezione di PC, PET e PPS e consigliato in una percentuale variabile tra 0.5 % e 1.0 % per eliminare i difetti di riempimento. Analogamente il gas può essere inserito contestualmente all’iniezione operando con un condotto in pressione in derivazione dell’ugello. In questo secondo caso sia direttamente gas che materiale schiumante è inseribile nel fuso a valle della vite di plastificazione. La presenza di gas in pressione (oltre a poter giustificare variazioni di colore in funzione della tipologia di gas usato) è in accordo sia con la porosità osservata che con il comportamento a rigonfiamento del materiale nella muffola. 118
Prove di densità 3 Lo stampaggio ad iniezione Dal secondo sezionamento sono stati estratti dei piccoli campioni per la misura della densità. Nella parte periferica esterna (provino 1) la densità risulta essere di 1.37 g/cm 3 contro 1.31 g/cm 3 della parte interna (provino 2) e 1.54 g/cm 3 della zona di raccordo (provino 3). Tutti i dati sono inferiori al valore della densità derivante dalla scheda tecnica (1.65 g/cm 3 ) ma quello che maggiormente colpisce è il gradiente tra la parte esterna più compattata e quella interna. Prove al DSC Figura 3.37: Campionamento dei provini per la misura di densità dal secondo sezionamento. Sempre dal secondo sezionamento sono stati estratti i provini per le prove al DSC. In tutto sono stati utilizzati 3 campioni, due derivanti direttamente dal semidisco sezionato ed il terzo corrispondente invece al provino 2 della prova di densità. Le prove sono state eseguite a 10°C/min. I risultati dell’analisi termica confermano l’ipotesi della presenza di un gas compattante. In particolare la differenza tra prima e seconda scansione esistente per il provino 2 e non per il provino 1 lascia immaginare che nel primo caso il rigonfiamento che avviene in prossimità della fusione riduce le capacità di scambio termico del provino stesso alterando la forma del picco di fusione. 1 1 2 2 3 2 1 Figura 3.38: Campionamento dei provini 1 e 2 per la prove al DSC dal secondo sezionamento. 119
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