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5 L’innovazione delle tecniche di indagine la presenza nei semilavorati acquisiti. Per l’HDPE, 6 campioni sono stati tagliati nella dimensione di 30x3x3 mm 3 : 3 campioni avevano la dimensione principale allineata alla direzione di estrusione del foglio (definita come direzione longitudinale) mentre gli altri 3 erano allineati perpendicolarmente ai primi (direzione trasversale). I campioni di PA66 sono stati estratti da una fetta di 3 mm tagliata lungo lo spessore del foglio di 13 mm per una lunghezza di 30 mm. Da questa fetta sono stati poi tagliati 5 campioni delle dimensioni finali di 30x2.5x3 mm 3 . I provini di HDPE sono stati ritirati in olio termico per 2 min alla temperatura di 120°C mentre i campioni di PA66 sono stati tenuti in olio a 230°C per 2 h. Per i provini di HDPE il ritiro termico è stato valutato dalla variazione di lunghezza prima e dopo il test. Nel caso della PA66, a causa del verificarsi dell’inflessione, il ritiro è stato valutato lungo entrambi i lati lunghi di tutti i provini. Analisi dinamo-meccanica Le proprietà visco-elastiche sono state estratte mediante prove DMA nella configurazione di flessione a tre punti alle frequenze di 0.1, 1, 2, 5, 10, 16.6 e 20 Hz. Le analisi sono state svolte su provini delle dimensioni di 50x8x3 mm 3 . Per la PA66 si sono impiegati 3 campioni estratti ancora una volta lungo lo spessore. Nel caso dell’HDPE i provini sono stati 6, di nuovo 3 in direzione longitudinale e 3 in quella trasversale. Prove di trazione I test di trazione sono stati realizzati su provini rettangolari, preferiti a quelli a forma di osso di cane per motivi di semplicità di estrazione. Nelle prove di trazione si è impostata una distanza tra gli ammorsaggi di 30 mm, un precarico di 80 N ed una velocità di prova di 0.1, 1, 2, 5, 10 e 20 mm/min (corrispondenti ad una velocità di deformazione rispettivamente di 3.3E-3, 3.33E-2, 6.67E-2, 1.67E-1, 3.33E-1 e 6.67E-1 s -1 ). Nel caso del polietilene, un provino delle dimensioni di 70x20x3 mm 3 è stato testato per ciascuna velocità e direzione (longitudinale e trasversale) e dunque 12 provini sono stati testati in totale. Nel caso della poliammide, solo 6 provini delle dimensioni di 70x13x3 mm 3 (tagliati anch’essi lungo lo spessore) sono stati testati, uno per ogni velocità. Prove di indentazione I test di indentazione sono stati svolti sulla faccia di entrambi i fogli impiegando sia una punta di 1 mm che una di 2 mm di diametro (Figura 5.1c). Per avere un confronto tra 220
5 L’innovazione delle tecniche di indagine le prove di trazione e quelle di indentazione, i valori del carico di indentazione sono stati divisi per la sezione dell’indentatore in modo da avere valori di stress di indentazione. In realtà, non è propriamente corretto parlare di stress di indentazione quanto di pressione di indentazione dal momento che lo stato tensionale nel materiale sotto indentazione è complesso e non è possibile estrarne con semplicità un singolo valore di riferimento. Le indentazioni sono state fatte alle velocità di 0.1, 1, 2, 5, 10 e 20 mm/min fino ad un massimo spostamento di 0.6 mm o ad un massimo carico di 800 N. Un precarico di 5 N per la punta di 1 mm e di 20 N per quella di 2 mm è stato necessario per ridurre l’iniziale non linearità delle curve, dipendente dal non perfetto parallelismo tra superficie della punta e dei campioni. In una successiva fase di sperimentazione, si è impiegata la sola punta da 2 mm e la sola piastra di PA66. Riducendo lo spessore della piastra da 13 mm, prima a 5 e poi a 2 mm, ed effettuando dei test a 1, 5 e 10 mm/min è stato possibile riconoscere l’effetto dello spessore del campione sulla curva di indentazione. 5.1.2. Risultati sperimentali In Figura 5.2 e in Figura 5.3 sono riportate le curve DSC rispettivamente per il polietilene e la poliammide. Figura 5.2: Curve DSC (prime scansioni) di 3 campioni di HDPE: interno, esterno e intero. Figura 5.3: Curve DSC (prime e seconde scansioni) di 2 campioni di PA66: interno ed esterno. 221
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Polietereterchetone (PEEK) Tabella
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