3 - Anadolu Üniversitesi

3. Ünite - Laboratuvar Eti¤i2. Günleraras› tekraredilebilirlik (Inter-day precision): Güniçi tekraredilebilirlikteher gün için elde edilen sonuçlar bir araya getirilerek %BSS sonuçlar› bulunur.Sonuçta, günleraras› kesinlik, elde edilen de¤erlerin % BSS’› verilerekifade edilir ve % BSS 2.0 den küçük olmal›d›r. Kompleks matriks yap›s›na sahipörneklerle çal›fl›l›rken % BSS de¤erlerinin % 10-15’e kadar ç›kabilece¤i belirtilmelidir.Do¤ruluk (Accuracy)Do¤rulu¤un ölçüsü, analiz sonucunda bulunan nicel de¤erin gerçek de¤ere olanyak›nl›¤›d›r. Do¤ruluk de¤erlendirilirken geri kazan›m üzerinden gidilir. Geri kazan›m,tayini hedeflenen maddenin bulunan miktar›n›n bulunmas› gereken miktar›naoran› olarak tarif edilir ve sonucu yüzde olarak verilir. Geri kazan›m sonuçlar›kullan›lan analitik yöntemden yönteme göre farkl›l›k göstermesine karfl›n kabuledilebilir en iyi s›n›r % 99 ile 101 aras›d›rDo¤ruluk testi üç yolla saptanabilmektedir.1. Geçerlili¤i araflt›r›lan madde sonuçlar›n›n standart olarak kabul edilmifl baflkabir yönteminkiyle karfl›laflt›r›lmas›: Bu ölçüm için üç farkl› deriflim belirlenir,her biri için alt›flar kez ölçüm yap›l›r ve sonuçlar % geri kazan›m olarakbir araya getirilir. Bulunan de¤erlerin ortalamas›, standart sapmas›, rölatifstandart sapmas› bulunur. Standart olarak kabul edilen yöntemin ortalamasonuçlar›yla, test edilen yöntemin ortalama sonuçlar› t- ve F- testlerikullan›larak karfl›laflt›r›l›r. Buradaki standart yöntem ya çok kullan›lan veyastandart olarak kabul edilmifl “Resmi Analitik Kimyac›lar Birli¤i (Associationof Official Analytical Chemists; AOAC)’nin” ürünü olan derginin sundu¤uanaliz veya Farmakope Yöntemi olabilir.2. Matriksin bulundu¤u ortama analizi yap›lacak maddenin kat›lmas›yla do¤rulu¤unbelirlenmesi. Bu ifllem gerçekte bir geri kazan›md›r. Çal›flma sürecindeanalizi yap›lacak madde bofl matrikse genellikle % 50, 100 ve 150 oran›ndamadde ilavesi yap›l›r ve her oran için en az üçer ölçüm yap›l›r. Bu matriksörne¤in ilaç dozaj formlar› için (etken maddesiz) yard›mc› maddelerdenoluflur. Sonuçlar % geri kazan›m olarak ifade edilir.3. Analizi yap›lacak örne¤e saf madde ilave etmek: Analizi yap›lacak maddeninbilinen ve de¤iflik miktarlar›, matriks içerisinde yer alan ve miktar› bilinmeyenveya daha önce tayin edilmifl ayn› maddenin üzerine ilave edilir vetayini hedeflenen maddenin miktar› standart katma yöntemiyle tayin edilir.Bafllang›ç numunesindeki etken madde deriflimi deney verilerinden matematikselolarak hesaplan›r. Sonuçlar›n do¤ru ç›kmas› için % 25, 50, 100 gibiüç ayr› deriflim kullan›lmas› önerilmektedir. Tüm numuneler en az üçer defaanaliz edilir. Sonuçlar kat›lan ve ölçülen madde miktarlar› verilerek ifadeedilir. Bu yöntem, etken maddenin bulundu¤u matriks maddelerinin bilinmedi¤idurumlarda kullan›l›r.53Matriks, burada ilaç veyakozmetik ürün gibi güncelkullan›mda olan bir piyasanumunesi demektir. Ana(etken madde) d›fl›ndayard›mc› kimyasal ö¤eler deiçermektedir.t- ve F- testleri: Farkl›durum ve gruplar›nortalama de¤erlere vestandart sapmalara dayal›olarak istatistikselkarfl›laflt›r›lma amac›nayönelik istatistik testlerdir.Farmakope: ‹laç yapmakiçin gerekli formül vetariflerin, ilaç etkin veyard›mc› maddelerininfizikokimyasal özellikleri,tayin ve kalite kontrolyöntemlerinin yaz›l› oldu¤uresmi kitapt›r.Seçicilik (Selectivity, Specificity)Bu parametre analitik geçerlili¤in en önemli parametresidir denilebilir. Numunedebulunan di¤er yard›mc› veya etken maddelerin varl›¤›nda analizi yap›lacak maddenin,tam ve do¤ru olarak tayin edilebilece¤ini gösterir. Seçicilik, miktar tayini s›-ras›nda gerekli geçerlilik ifllemleri kapsam›nda oldu¤u gibi teflhis testleri ve safs›zl›klar›ntayini s›ras›nda da saptanmal›d›r.