3 - Anadolu Üniversitesi

3. Ünite - Laboratuvar Eti¤i55Sa¤laml›k (Robustness)Yöntemin, ortam veya analiz koflullar›na ait parametrelerdeki ufak de¤iflimlerdenetkilenmeden kalabilme kapasitesidir. Bu parametreler organik çözücü yüzdesi,pH, iyonik fliddet, s›cakl›k gibi etkenlerdir. Kararl›l›k yöntem gelifltirilirken de¤erlendirilmesigereken bir aflamad›r. Örne¤in yap›lan analizde pH 3’te ± 0.1 kadar birde¤iflim gösteren bir madde pH 4.5’ta de¤iflmeden ayn› sonucu veriyorsa, bu de-¤erin nötrale daha yak›n sonuç vermesi nedeniyle, çal›flma ortam› olarak pH 4.5seçilmelidir.Tutarl›l›k (Ruggedness)Yöntemin gerçek kullan›m koflullar› alt›nda tekrar edilebilirli¤inin saptanmas›d›r.Bunun için çal›flmada:• Ayn› laboratuvarda farkl› analizciler taraf›ndan,• Ayn› laboratuvarda farkl› aletler taraf›ndan,• Farkl› laboratuvarlarda farkl› analizciler ve cihazlar taraf›ndan,• Reaktif ve çözücülerin markalar›n›n de¤ifltirilerek test sonuçlar›n›n uyarl›¤›test edilir.Tutarl›l›k % BSS ile ifade edilir. ICH (Uluslararas› Uyum Konferans›) bunu yap›lmas›kesin olarak zorunlu ifllemler grubuna dahil etmemifltir.Geçerlilik (Validasyon) kapsam›nda bir analitik testin tutarl›l›¤› nas›l SIRA saptanmaktad›r?S‹ZDEKararl›l›k (Stability)SIRA S‹ZDEDÜfiÜNEL‹MZorunlu bir validasyon parametresi olmamakla beraber yap›lmas› tavsiye edilir.DÜfiÜNEL‹MTekrar edilebilir ve güvenilir sonuçlar elde edebilmek için numunelerin, standartmaddelerin ve kullan›lan çözücülerin uygun bir süre (örn. 1 gün, SORU 1 hafta, 1 ay veyaSORUne kadar süreye ihtiyaç duyuluyorsa o kadar süre ) kararl›l›¤›n› korumas› gereklidir.Geçerlilik de¤erlendirmelerinde yukar›da verilen parametrelerin kesinlikle kullan›lmas›istenmektedir. Aksi durumlarda yap›lan ifllemlerin geçerlili¤i ve davran›-D‹KKATD‹KKATfl›n etik olup olmad›¤› tart›fl›l›r.Validasyon parametrelerinin de¤erlendirilmelerinde deriflimin SIRA do¤rudan S‹ZDE sinyalinde¤erine karfl› yap›lmas› baz› yöntemlerde sa¤l›kl› sonuç vermemektedir. BirSIRA S‹ZDEaç›klama verilmesi gerekirse; kromatografik ve elektroforetik yöntemlerde sinyalAMAÇLARIMIZyerine normallefltirilmifl sinyal de¤erlerinin kullan›lmas›yla daha do¤ru sonuçlarAMAÇLARIMIZal›nmaktad›r. Yüksek bas›nçl› s›v› kromatografisinde normallefltirilmifl sinyale piknormalizasyonu denilmektedir. Bir pik normalizasyonu; pik alan›n›n K ‹ T A al›konma P zaman›nabölünmesi ile elde edilmektedir.K ‹ T A PBuradaki düzeltme iflleminin etik ile bir ilgisi yoktur. Yap›lan ifllemin istatistikselolarak gere¤i ve geçerlili¤i kan›tlanm›fl olup sonuçlar›n hem TELEV‹ZYON tekrarlanabilirli¤iTELEV‹ZYONhem de do¤rulu¤unu art›rd›¤› söylenebilir.6TEST B‹R‹MLER‹N‹N DÜZENLENMES‹Test birimleri bir laboratuvar›n en önemli bölümüdür. Bu bölümün, ‹NTERNET bölümdeki kiflilerinen rahat bir flekilde çal›flabilece¤i flekilde düzenlenmesi; yeterli büyüklü¤e,donan›ma ve farkl› ifllevler için yer ve yerlerin ayr›lmas› gerekir.Test birimlerinin, laboratuvarlar›n hizmet amac›na göre düzenlenme zorunlulu-¤u vard›r. Tehlikeli maddelerin kullan›ld›¤›, insana zarar verebilecek mikroorganizmalar›nbulundu¤u laboratuvarlar›n çok odal› veya bölmeli olmas› önerilmektedir.‹NTERNET