xxiii Ïανελληνιο ÏÏ Î½ÎµÎ´Ïιο ÏÏ ÏÎ¹ÎºÎ·Ï ÏÏεÏÎµÎ±Ï ÎºÎ±ÏαÏÏαÏÎ·Ï & εÏιÏÏÎ·Î¼Î·Ï ...
xxiii Ïανελληνιο ÏÏ Î½ÎµÎ´Ïιο ÏÏ ÏÎ¹ÎºÎ·Ï ÏÏεÏÎµÎ±Ï ÎºÎ±ÏαÏÏαÏÎ·Ï & εÏιÏÏÎ·Î¼Î·Ï ...
xxiii Ïανελληνιο ÏÏ Î½ÎµÎ´Ïιο ÏÏ ÏÎ¹ÎºÎ·Ï ÏÏεÏÎµÎ±Ï ÎºÎ±ÏαÏÏαÏÎ·Ï & εÏιÏÏÎ·Î¼Î·Ï ...
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
ρυθμό 4 C.min -1 , έπειτα στους 270 ο C με ρυθμό 9 C.min -1 και τέλος με πολύ αργό ρυθμό στους 332 o C όπου και παραμένει<br />
για 15 min πριν τις διαδικασίες φυγοκέντρησης και πλύσεων. Το τελικό ίζημα ομοίως διασπείρεται σε εξάνιο ή νερό.<br />
(γ) Νανοσωματίδια Μn-Pt μεγέθους 9 nm: Στην περίπτωση αυτή τα αρχικά αντιδραστήρια είναι φαινυλαιθέρας,<br />
δεκαεξυλαμίνη, Pt(acac) 2 , δεκαεξανοδιόλη και αδαμαντανοκαρβοξυλικό οξύ. Στους 100 ο C προστίθεται με σύριγγα<br />
διαφορετική πρόδρομη ένωση μαγγανίου [Mn 2 (CO) 10 ] και μετά από θέρμανση στο σημείο αναροής γίνονται πλύσεις κατά τα<br />
γνωστά, με τη διαφορά ότι τώρα γίνεται χρήση ισοπροπανόλης αντί για αιθανόλη.<br />
ΔΟΜΙΚΟΣ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΣ<br />
Aρχικά λήφθησαν εικόνες ηλεκτρονικής μικροσκοπίας διέλευσης (TEM) με σκοπό να εξακριβωθεί το μέγεθος και το<br />
σχήμα των σωματιδίων. Για την προετοιμασία των δειγμάτων ορισμένες σταγόνες αραιού διαλύματος (μίγμα εξανίουτετραϋδροφουρανίου)<br />
αποτέθηκαν σε χάλκινα διάτρητα υποστρώματα των 300 mesh. Στο Σχήμα 1α παρατηρεί κανείς το<br />
σχηματισμό σφαιρικών νανοσωματιδίων με μέσο μέγεθος 2 nm και πολύ ικανοποιητική μονοδιασπορά (2,2%), σε συμφωνία<br />
με τη βιβλιογραφία. Η (β) σύνθεση οδήγησε στην παραγωγή σωματιδίων μεγέθους ~3.5 nm (σ=5 %), ενώ το σχήμα ήταν και<br />
πάλι κατά κύριο λόγο σφαιρικό, όπως φαίνεται στο σχήμα 1β. Η χρήση της τριοκτυλαμίνης ως μόνου αντιδραστηρίου εκτός<br />
των προδρόμων ενώσεων προφανώς οδήγησε στο διαχωρισμό των σταδίων πυρηνοποίησης και ανάπτυξης των σωματιδίων.<br />
Παραπλήσιο μέγεθος σωματιδίων έχει αναφερθεί κατά παρόμοια χρήση τριοκτυλαμίνης για το σύστημα FePt [3].<br />
Επιπρόσθετα το σχήμα 1γ δείχνει ότι η χρήση δεκαεξυλαμίνης και αδαμαντανοκαρβοξυλικού οξέος ως επιφανειοδραστικά<br />
οδήγησε στη λήψη πολυγωνικών (κυβικών, τριγωνικών κλπ) νανοσωματιδίων, με μέσο μέγεθος 9 nm και ελαφρώς<br />
ελαττωμένη αλλά ικανοποιητική μονοδιασπορά (σ=6,4%).<br />
(α)<br />
(β)<br />
Σχήμα 2: (α) Φάσμα ΧPS για νανοσωματίδια Μn-Pt παρασκευασμένα σε τριοκτυλαμίνη, (β) Μεγέθυνση στην περιοχή<br />
654-634 eV<br />
Tα δείγματα χαρακτηρίστηκαν ακόμη με τη μέθοδο ΧΡS (φασματοσκοπία φωτοηλεκτρονίων ακτίνων-Χ). Η τεχνική αυτή<br />
βασίζεται στην ενεργειακή ανάλυση των ηλεκτρονίων που εξάγονται κυρίως από εσωτερικές ηλεκτρονιακές στάθμες των<br />
ατόμων του στερεού, όταν αυτό εκτίθεται σε ακτίνες-Χ συγκεκριμένης ενέργειας. Η ακριβής κινητική ενέργεια των κορυφών<br />
στο φάσμα των εξερχόμενων ηλεκτρονίων είναι χαρακτηριστική του είδους των ατόμων [ποιοτική ανάλυση] αλλά και του<br />
χημικού περιβάλλοντος στο οποίο βρίσκονται τα άτομα αυτά [χημικές μετατοπίσεις]. Ο αριθμός των ηλεκτρονίων σε κάθε<br />
χαρακτηριστική ενέργεια είναι ανάλογος της συγκέντρωσης των συγκεκριμένων ατόμων στην περιοχή ανάλυσης [ποσοτική<br />
ανάλυση]. Στο σχήμα 2α φαίνεται το φάσμα ΧPS για νανοσωματίδια που παρήχθησαν με τη (β) μέθοδο. Η παρουσία Ν και<br />
C αποδίδεται στην προσκόλληση των επιφανειοδραστικών ενώσεων, το Si είναι υπόστρωμα για τη μέτρηση ενώ η αναλογία<br />
Μn/Pt είναι ελαφρά υψηλότερη από την προσδοκώμενη για σιδηρομαγνητικη συμπεριφορά (1/3). Ωστόσο, σημαντικό μέρος<br />
του Mn oξειδώνεται παρά τη χρήση αδρανών συνθηκών, όπως φαίνεται στη μεγέθυνση του φάσματος για τις κορυφές του<br />
Mn, στο σχήμα 2β. Kατά συνέπεια, θεωρείται πιθανή η συνύπαρξη ΜnPt 3 και οξειδίων του μαγγανίου. Αρκετά χαμηλότερη<br />
αναλογία Μn/Pt αλλά και ελαφρά μικρότερος βαθμός οξείδωσης παρατηρήθηκε για το δείγμα της (γ) μεθόδου.<br />
ΣΥΜΠΕΡΑΣΜΑΤΑ<br />
Στην παρούσα εργασία παρουσιάστηκε η επίδραση των παραμέτρων της μεθόδου σύνθεσης στα πρωτογενή δομικά<br />
χαρακτηριστικά νανοσωματιδίων Μn-Pt. Ο έλεγχος του σχήματος, του μεγέθους καθώς και της μονοδιασποράς των<br />
σωματιδίων σε συνάρτηση με τα αρχικά αντιδραστήρια διαπιστώθηκε από μετρήσεις ΤΕΜ, ενώ η μέθοδος ΧPS κατέδειξε<br />
ικανοποιητική αναλογία μεταξύ Μn και Pt στο τελικό προϊόν, ωστόσο παρατηρήθηκε αυξημένη τάση του Mn στην<br />
οξείδωση. Μελλοντικές μαγνητικές μετρήσεις θα δώσουν περαιτέρω πληροφορίες για τις ιδιότητες των διαφόρων τύπων<br />
νανοσωματιδίων.<br />
ΑΝΑΦΟΡΕΣ<br />
[1] Sun S. H., Murray C. B., Weller D., Folks L., Moser A., Science, 287 (2000) 1989.<br />
[2] Lee D. C., Ghezelbash A., Stowell C. A., Korgel B. A., J. Phys. Chem. B, 110 (2006) 20906.<br />
[3] Sui Y. C., Zhao Y., Daniil M., Li X. Z., Sellmyer D. J., J. Appl. Phys., 99 (2006) 08G704.<br />
EYXAΡΙΣΤΙΕΣ<br />
Η εν λόγω έρευνα υποστηρίζεται από τη ΓΓΕΤ (ΠΕΝΕΔ 2004 – Κωδικός έργου 03ΕΔ667).<br />
102
Change language