More documents

Recommendations

Info

Τα πεπιεσµένα δισκία που παρασκευάστηκαν παρατηρήθηκαν µε ηλεκτρονική µικροσκοπία σάρωσης (SEM) καθώς επίσης και µε τη µέθοδο φασµατοσκοπίας ακτίνων Χ (EDS) µε στόχο την τοπική στοιχειακή ανάλυση για τη µελέτη της εξελικτικής πορείας της αντίδρασης. Στο σχήµα 2 παρουσιάζεται εικόνα οπισθοσκεδαζοµένων ηλεκτρονίων (BSE) από επιφάνεια δισκίου που κατασκευάστηκε µε σκόνη που υπέστη άλεση για 3 λεπτά. Εδώ µε κριτήριο τη φωτεινότητα (η οποία διαφοροποιείται µε τη χηµική σύσταση) φαίνονται τρεις διακριτές περιοχές Α, Β και Γ. Οι αναλύσεις τέτοιων περιοχών µε EDS (πίνακας) µας οδηγούν στο συµπέρασµα ότι οι περιοχές Α αντιστοιχούν στην ακραία Bi- ένωση, οι Β στην ακραία Sb- ένωση ενώ η Γ αντιστοιχεί σε στοιχειοµετρία που περιλαµβάνει και αντίστοιχη ποσότητα Bi και Sb, δηλώνοντας την έναρξη, από τα 3 κιόλας λεπτά, της αντίδρασης µεταξύ των δύο µελών και τη δηµιουργία στερεού διαλύµατος. Αντίστοιχα στο σχήµα 3α φαίνεται το αποτέλεσµα άλεσης 10 λεπτών όπου οι κόκκοι είναι αναµενόµενα µικρότεροι, οι αντίστοιχες περιοχές Γ είναι πιο έντονες. Οι περιοχές Α και Β εξακολουθούν να υπάρχουν, σε µικρότερο βαθµό, αναδεικνύοντας ότι η αντίδραση είναι ακόµα υπό εξέλιξη. Επίσης σύµφωνα µε τον πίνακα οι περιοχές Α και Β εµφανίζουν κάποια ποσότητα Sb και Bi δηλώνοντας µερική αντίδραση. Στο σχήµα 3β φαίνεται το δισκίο που έχει υποστεί 10 λεπτά κραµάτωση και πυροσυσσωµάτωση. Στην επιφάνεια των δισκίων παρατηρήθηκαν µε εικόνα από δευτερογενή ηλεκτρόνια (SE) κρυσταλλίτες µε ξεκάθαρη βελονοειδή µορφολογία, σχήµα 3β αριστερά Επίσης παρατηρείται ένα πιο οµογενοποιηµένο υλικό από άποψης σύστασης (εικόνα BSE δεξιά) το οποίο µελετήθηκε µε τοπική στοιχειακή ανάλυση. (α) (β) Σχήµα 3. Εικόνες SEM: Επιφάνεια δισκίου που κατασκευάστηκε µε σκόνη που υπέστη (α) άλεση για 10 λεπτά.(εικόνα BSE) (β) άλεση για 10 λεπτά. και πυροσυσσωµάτωση (SE αριστερά και BSE δεξιά) Στο πίνακα που ακολουθεί φαίνονται οι τιµές της ανάλυσης EDS για τις 2 περιοχές: τους βελονοειδείς κρυσταλλίτες και τις περιοχές που δεν εµφανίζουν βελονοειδή µορφολογία. Στη µη βελονοειδή περιοχή φαίνεται να υπάρχει πλέον Sb και Bi στην αναµενόµενη στοιχειοµετρία 4-4. Η συγκέντρωση του Κ είναι (κατά µέσο όρο) κοντά στην ονοµαστική της τιµή. Οι περιοχές των κρυσταλλιτών εµφανίζουν αφ’ ενός µεν συγκέντρωση Κ κοντά στην ονοµαστική τιµή, αφ’ ετέρου σχεδόν την αναµενόµενη 4-4 στοιχειοµετρία µεταξύ Bi και Sb, µε ελαφρά µικρότερη στοιχειοµετρία σε Sb. Στοιχείο 3 λεπτά κραµάτωση (at%) 10 λεπτά κραµάτωση (at%) Μετά την πυροσυσσωµάτωση (at%) Περιοχή Α Περιοχή Γ Περιοχή Β Περιοχή Α Περιοχή Γ Περιοχή Β Μη βελονοειδή περιοχή Βελονοειδείς κρυσταλλίτες K 8.17 8.23 7.91 8.08 8.59 9.11 8.56 8.30 Se 54.05 55.62 53.26 56.20 54.08 55.40 54.69 58.34 Sb 0.11 19.05 38.60 2.43 15.28 31.74 18.74 15.40 Bi 37.67 17.11 0.22 33.80 22.05 3.75 18.01 17.96 Συµπεράσµατα: Στην παρούσα εργασία εφαρµόστηκαν µέθοδοι κονιοµεταλουργίας για την σύνθεση του µέλους Κ 2 (Bi 1- xSb x ) 8 Se 13 , x=4 της σειράς στερεών διαλυµάτων υλικών τύπου K 2 Bi 8 Se 13 . Η σύνθεση πραγµατοποιήθηκε µε τη µέθοδο της µηχανικής κραµάτωσης K 2 Bi 8 Se 13 και Κ 2 Sb 8 Se 13 σε συνδυασµό µε πυροσυσσωµάτωση και τα αποτελέσµατα δείχνουν ότι η αντίδραση είναι εφικτή. Τα ακτινογραφήµατα έδειξαν αµορφοποίηση του υλικού κατά την άλεση σφαιρών, γεγονός που αντιµετωπίστηκε µε τη πυροσσυσωµάτωση που οδηγεί σε ανακρυστάλλωση. Η στοιχειακή ανάλυση επιβεβαιώνει τη σύνθεση των στερεών διαλυµάτων που λαµβάνει χώρα κατά την κραµατοποίηση και πυροσυσσωµάτωση. Τα αποτελέσµατα είναι ιδιαίτερα ενθαρρυντικά για την ανεύρεση µιας ταχείας διαδικασίας σύνθεσης και κατεργασίας των δεδοµένων υποσχόµενων θερµοηλεκτρικών υλικών µε στόχο την ανάπτυξη µεθοδολογίας που στοχεύει σε εφαρµοσµένη έρευνα. Ευχαριστίες: Ευχαριστούµε το Ίδρυµα Προώθησης Έρευνας της Κύπρου για την οικονοµική στήριξη. Αναφορές [1] M.G. Kanatzidis, Semiconductors and Semimetals, 69, p. 51 (2000). [2] D. Y Chung,K-S Choi, L. Iordanidis, J.L. Schindler, P.M. Brazis, C.R. Kannewurf, B. Chen, S. Hu, C. Uher, M.G. Kanatzidis, Chem. Mater. 9, 3060 (1997). [3] Th. Kyratsi, J.S. Dyck, W. Chen, D-Y Chung, C. Uher, K.M. Paraskevopoulos and M.G. Kanatzidis, J. Appl. Phys. 92, 965 (2002) [4] (α) Th. Kyratsi, E. Hatzikraniotis, Ch. Malliakas, K.M. Paraskevopoulos, J.S. Dyck, C. Uher, M.G. Kanatzidis, J. Appl. Phys. 100, 123704 (2006), (b) Th. Kyratsi, M.G. Kanatzidis, Z. Anorg. Allg. Chem., 629, 2222 (2003), (c) Th. Kyratsi, D-Y Chung, J. Ireland, C.R. Kannewurf and M.G. Kanatzidis, Chem. Mater.,15(15), 3035, 2003. [5] Randal M. German: "Powder Metallurgy Science", New Jersey, 1994 [6] (a) J. Yang, T. Aizawa, A. Yamamoto, T. Ohta, Materials Chemistry and Physics 70, p 90 (2001) (b) H.C. Kim, T. S. Oh, D-B. Hyun, J. of Phys. Chem. of Solids 61, p 743 (2000) [7] (a) J. Schilz, M. Riffel, K. Pixius, H-j. Meyer, Powder Technology (105), p149, (1999) (b) R. Martin-Lopez, B. Lenoir, X. Dauscher, H. Scerrer, Materials Science & Engineering (A248), p147 (1998) 237
Fabrication and Characterization of Nano-crystalline Bi 2 Te 3 by Ball Milling A. Tsiappos [1] , Th. Kyratsi [1]* and P. Trikalitis [2] [1] Dept of Mechanical & Manufacturing Engineering, University of Cyprus, 1678 Nicosia, Cyprus [2] Dept of Chemistry, University of Crete, 71409 Heraklion, Greece *e-mail address: kyratsi@ucy.ac.cy Introduction Thermoelectric materials can directly convert heat into electricity and vice versa. These materials have many attractive applications in solid-state cooling (e.g. small refrigeration) and electric power generation (e.g. space applications Voyager I-II and Cassini missions to Saturn [1]. The semiconducting bismuth telluride material and its alloys are the best known bulk thermoelectric materials available today with the higher performance (ZT~1) near room temperatures. These materials are widely used in cooling operations [2]. Much research has been done in the recent years to improve the performance of these materials by structural modifications. Kanatzidis et al. prepared the alkali bismuth chalcogenides compounds CsBi 4 Te 6 [3] which is the best known bulk thermoelectric material for temperatures below the room temperature. Superlattices p-type Bi 2 Te 3 /Sb 2 Te 3 was fabricated by deposition of thin films of Bi 2 Te 3 and Sb 2 Te 3 layers indicate the biggest ZT values [4]. Moreover, theoretical investigations of the thermoelectric properties of low dimensional systems have been pursued extensively for various materials. The enhancement in thermoelectric properties is anticipated to be more pronounced as the dimensionality decreases [5]. Nanostructured morphologies including nanorods, nanotubes, polygonal nanosheets, and polyhedral nanoparticles of Bi 2 Te 3 based alloys have recently been prepared by solvothermal or hydrothermal synthesis [6]. Ball milling is another approach for producing nanostructured and nano-composite thermoelectric materials [7]. Bulk materials are deformed plastically by means of repeated mechanical impacts. The shape and size of these materials gradually change and a degree of disorder is being formed in their lattice. In this study nano-crystalline Bi 2 Te 3 powders were fabricated via high energy ball milling of Bi 2 Te 3 bulk. Powder X-ray diffraction patent analysis and SEM were used to investigate the morphological and microstructural changes during the ball milling operation. Experimental Bi 2 Te 3 starting material was synthesized from melt by stoichiometric reaction of elements at temperatures higher than 800 o C. Subsequently, powdered samples were prepared via high energy planetary ball mill with grinding speed of 400rpm. Bulk material was placed in a tungsten carbide jar partially filled with balls and the powder to ball weight ratio was held constant at 1:20 throughout the experiments. The powder was ball milled using 5mm grinding balls for 120h and followed by grinding process using 0.6mm grinding balls. The jar with the balls was sealed under high purity nitrogen atmosphere so that no contaminants from the air would affect the milling powder. Due to high grinding speed and raising temperatures, the system was allowed to cool for 10min after 1h ball milling operation. Samples were collected every 20h ball milling. Results and Discussion Figure 1 shows the X-ray powder diffraction patterns of the starting material and of the ball milled samples at various times (80h, 140h and 160h). The X-ray powder diffraction patterns clearly reveal that the peak intensity decreased with increasing the milling time. Moreover, peak broadening occurs and the degree of overlapping of neighbouring reflections increases. The peak broadening of the milled powder increased mainly due to the combined effect of the crystallite size reduction and of the lattice strain within the crystallites that is introduced during the ball milling procedure [8]. In this work, we considered only (015) reflection (2θ=27.61 o ) because other reflections are much less significant as well as overlapping appears at higher milling time. The instrumental broadening was corrected using silicon reference sample. In order to determine the crystallite size and the strain two distributions were used; the Cauchy (Lorentzian) and the Gausian distributions. The crystallite sizes were calculated [7] from the Lorentzian equation (1) where FWHM (Lorentzian) =FWHM (Total) - FWHM (instr.) and the strain by the Gausian equation (2) where FWHM 2 (Gausian)=FWHM 2 (Total)-FWHM 2 (instr.). FWHM (Gausian) λ t hkl = (1) e = (2) FWHM (Lorentzian) cosθ 4tanθ The crystallite size and the strain calculations that resulted from the (015) reflection are shown in figure 2 as a function of the milling time. The crystallite size reduces from ~30 to ~25nm during the first 60h milling and then attains a saturation value up to 120h milling. On the other hand, reduction of the crystallite size to ~15nm was achieved using grinding balls (0.6mm). In contrary, the lattice strain was increased reaching a certain value up to 120h milling time. Using smaller balls, the strain increases further and it finally reaches the value of ~7x10 -3 . 238
Page 1 and 2:
XXIII ΠΑΝΕΛΛΗΝΙΟ ΣΥΝΕ
Page 3 and 4:
Κοιτώντας τα πρακτ
Page 5 and 6:
ΕΠΙΤΡΟΠΕΣ Οργανωτι
Page 7 and 8:
ΠΡΟΓΡΑΜΜΑ ΣΥΝΕΔΡΙΟ
Page 9 and 10:
21. Οργανικά τρανζίσ
Page 11 and 12:
15:30 15:45 16:00 16:15 16:30 16:45
Page 13 and 14:
41. Modeling and quantitative phase
Page 15 and 16:
Ανοιχτή Συνεδρία «
Page 17 and 18:
«NανοΥλικά και Νανο
Page 19 and 20:
New materials and MOS device concep
Page 21 and 22:
Reliability Characteristics of Rare
Page 23 and 24:
Ο λόγος των ταχυτήτ
Page 25 and 26:
Thus the mean R In-In is expected t
Page 27 and 28:
FIG 1. Schematic representation of
Page 29 and 30:
με 0.80 eV στη διεπιφά
Page 31 and 32:
Εντοπισµός Φορέων
Page 33 and 34:
Παρασκευή και Xαρακ
Page 35 and 36:
Electrical Spin Injection from Fe i
Page 37 and 38:
Electrical Spin Injection of Spin-P
Page 39 and 40:
References [1] CH Lee, J. Meteer, V
Page 41 and 42:
Σχήμα 1: Φωτογραφία
Page 43 and 44:
SEM Image Layout Simulation Εικ
Page 45 and 46:
Μελέτη Ατελειών Σε
Page 47 and 48:
Facet-Stress-Driven Ordering in SiG
Page 49 and 50:
νανοκρυσταλλίτης (a
Page 51 and 52:
Σχήµα 1. Εικόνες περ
Page 53 and 54:
Σχήµα 1. Εικόνες περ
Page 55 and 56:
Οι δομές που αναπτύ
Page 57 and 58:
Raman Intensity (10 -50 cm 3 ) 1,2
Page 59 and 60:
Μελέτη της Επίδρασ
Page 61 and 62:
Annealing Induced Dissociation of N
Page 63 and 64:
`Εναπόθεση με Παλμι
Page 65 and 66:
Μελέτη της Χημείας
Page 67 and 68:
Ανάπτυξη Νέων Μεσο
Page 69 and 70:
Application of Thermal Quadrupoles
Page 71 and 72:
Στοχαστική προσομο
Page 73 and 74:
Νανοτραχύτητα κατά
Page 75 and 76:
Ευαισθησία και Δια
Page 77 and 78:
Optical Properties of CuIn 1-x Ga x
Page 79 and 80:
ανοπτημένο με λέιζ
Page 81 and 82:
Στο σχήμα 3 φαίνοντ
Page 83 and 84:
Id (mA) -0,3 -0,2 -0,1 Vg=0 Vg=-1 V
Page 85 and 86:
Strained-Si Si 1-x Ge x graded Si 1
Page 87 and 88:
Fig. 1. Laser mask movement during
Page 89 and 90:
forwarded to the back interface dur
Page 91 and 92:
Σχήμα 2: Εκθετική εξ
Page 93 and 94:
V th (V) G m,max /G m,max0 (%) I d
Page 95 and 96:
C/ C ox 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 -4
Page 97 and 98:
και Ta 2 O 5 , των οποίω
Page 99 and 100:
κατασκευή της. Η πα
Page 101 and 102:
ΔP (mW) 12 10 8 6 4 2 0 0 500 1000
Page 103 and 104:
υπολογίσουμε θεωρη
Page 105 and 106:
Σχήμα 2 Σύστημα ηλε
Page 107 and 108:
Μελέτη των Μηχανισ
Page 109 and 110:
Ανάπτυξη και Μελέτ
Page 111 and 112:
Structure and Magnetic Properties o
Page 113 and 114:
Δομή και Μαγνητικέ
Page 115 and 116:
Μετρήσεις Ειδικής
Page 117 and 118:
Further, almost all of the observed
Page 119 and 120:
g-factor 2.019 2.016 2.013 2.010 2.
Page 121 and 122:
ρυθμό 4 C.min -1 , έπειτ
Page 123 and 124:
ΜΕΛΕΤΗ ΤΟΥ ΦΑΙΝΟΜΕ
Page 125 and 126:
Νέοι Εξαφερίτες Ba µ
Page 127 and 128:
Crystal Structure of a new Supramol
Page 129 and 130:
Magnetic Phase Transition in Synthe
Page 131 and 132:
Συσχέτιση πλαστική
Page 133 and 134:
Μετασχηματισμοί φά
Page 135 and 136:
Μελέτη της Επίδρασ
Page 137 and 138:
Resonant Spin Transfer Torque in Do
Page 139 and 140:
3 η Προφορική Συνεδ
Page 141 and 142:
technology, and e-beam lithography.
Page 143 and 144:
ecause it reduces the calculation o
Page 145 and 146:
Υπολογισμός Υψηλής
Page 147 and 148:
The thermodynamic average is obtain
Page 149 and 150:
ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ Στην
Page 151 and 152:
προερχόµενη είτε α
Page 153 and 154:
Combining Magnetism and Ferroelectr
Page 155 and 156:
υµένια LCMO/STO (100) πολ
Page 157 and 158:
Our scheme is illustrated in Fig. 1
Page 159 and 160:
[6] . Η μελέτη του υλι
Page 161 and 162:
τα πειραµατικά µας
Page 163 and 164:
συµπύκνωµα. Αυτό επ
Page 165 and 166:
και αναδεικνύει τρ
Page 167 and 168:
P P P P P power P copolymers P and
Page 169 and 170:
Αυτο-οργάνωση και Μ
Page 171 and 172:
Viscoelastic Response of Micelles w
Page 173 and 174:
Διηλεκτρική απόκρι
Page 175 and 176:
Light - induced Reversible Hydrophi
Page 177 and 178:
Οι παραπάνω τρεις κ
Page 179 and 180:
AP-PH (a.u.) 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 0
Page 181 and 182:
Synthesis of Polymer Brushes onto I
Page 183 and 184:
Conformational Properties of Dendri
Page 185 and 186:
Structure and Dynamics of Branched
Page 187 and 188:
∆οµή και ∆υναµική
Page 189 and 190:
Επίδραση της Τοπολ
Page 191 and 192:
(α) (β) Σχήμα 2: (α) Απε
Page 193 and 194:
Figure 3. Generation 4 PAMAM-H 2 O
Page 195 and 196:
Από όλα τα παραπάνω
Page 197 and 198:
Το PHEGMA είναι άμορφο
Page 199 and 200:
PS HAuCl 4 P2VP Ion loading PSP2VP
Page 201 and 202:
The nonlinear optical response of A
Page 203 and 204:
νανοσωµατίδια. Όπω
Page 205 and 206:
Bioactive Glass/Nanodiamonds system
Page 207 and 208:
Energy Loss Rates of Hot Electrons
Page 209 and 210: Σύνθεση και Χαρακτ
Page 211 and 212: μπορεί να ερμηνευτ
Page 213 and 214: Nανοσυνθέτα Εποξει
Page 215 and 216: [1] S. Iijima, Nature 354, 56 (1991
Page 217 and 218: Figure 3: GCMC calculations for und
Page 219 and 220: μερών, εμφανίζοντα
Page 221 and 222: 1.0 Reflectance 1.1 1.0 0.9 0.8 0.7
Page 223 and 224: στο συντελεστή διέ
Page 225 and 226: ¿ÔÖØÑÒØÓÐØÖÐÒÒÖÒ¸
Page 227 and 228: Συναπόθεση Cr - Ni σε
Page 229 and 230: Investigation of the Structural, Mo
Page 231 and 232: Modification of Perlite Cementitiou
Page 233 and 234: Templated Sol-Gel Synthesis Of TiO
Page 235 and 236: Παρασκευή Υμενίων
Page 237 and 238: Preparation of YSZ Solid Electrolyt
Page 239 and 240: Σύνθεση, Ανισοτροπ
Page 241 and 242: Μελέτη ανθρώπινων
Page 243 and 244: Local Coordination of Zn and Fe in
Page 245 and 246: Επίδραση της Προσθ
Page 247 and 248: Αλκαλική Σύνθεση κ
Page 249 and 250: Μηχανικές Iδιότητε
Page 251 and 252: The Influence of Thermal Aging on t
Page 253 and 254: Modeling and quantitative phase ana
Page 255 and 256: Συμβολή στη Συντήρ
Page 257 and 258: Κρυσταλλική Συµπερ
Page 259: Σύνθεση Στερεών ∆ι
Page 263 and 264: ∆ιερεύνηση δυνατό
Page 265 and 266: Συγκριτική αξιολόγ
Page 267 and 268: 6 η Προφορική Συνεδ
Page 269 and 270: Ηλεκτρομαγνητική Α
Page 271 and 272: Φασματοσκοπική Μελ
Page 273 and 274: Thermal and Electrical Properties o
Page 275 and 276: Structure, Mechanical, and Optoelec
Page 277 and 278: Designing Nanoporous Materials for
Page 279 and 280: This program was developed to serve
Page 281 and 282: Νέα Αυτό-οργανούμε
Page 283 and 284: A Physical Model to Interpret the E
Page 285 and 286: FIR study of Ag x (As 33 S 33 Se 33
Page 287 and 288: Mελέτη Μεικτών Γυαλ
Page 289 and 290: The Structural Role of Fe and Zn in
Page 291 and 292: ΕΥΡΕΤΗΡΙΟ ΣΥΓΓΡΑΦΕ
Page 293 and 294: Κομπίτσας Μ…………
Page 295 and 296: ΕΥΡΕΤΗΡΙΟ ΣΥΓΓΡΑΦΕ
Page 297: W Watson I.M………………4 Weg
show all

xxiii ÏÎ±Î½ÎµÎ»Î»Î·Î½Î¹Î¿ ÏÏ Î½ÎµÎ´ÏÎ¹Î¿ ÏÏ ÏÎ¹ÎºÎ·Ï ÏÏÎµÏÎµÎ±Ï ÎºÎ±ÏÎ±ÏÏÎ±ÏÎ·Ï & ÎµÏÎ¹ÏÏÎ·Î¼Î·Ï ...

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?

xxiii ÏÎ±Î½ÎµÎ»Î»Î·Î½Î¹Î¿ ÏÏÎ½ÎµÎ´ÏÎ¹Î¿ ÏÏÏÎ¹ÎºÎ·Ï ÏÏÎµÏÎµÎ±Ï ÎºÎ±ÏÎ±ÏÏÎ±ÏÎ·Ï & ÎµÏÎ¹ÏÏÎ·Î¼Î·Ï ...