xxiii πανελληνιο ÏƒÏ Î½ÎµÎ´ÏÎ¹Î¿ Ï†Ï ÏƒÎ¹ÎºÎ·Ï‚ στερεας καταστασης & επιστημης ...

Μελέτη της Επίδρασης της Παρατεταμένης Θέρμανσης στη Μικροδομή του
(Ni 0,30 Zn 0,63 Cu 0,07 )Fe 1,93 O 4 με Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Διέλευσης
Σακελλάρη Δ. 1* , Τσακαλούδη Β. 2 , Ζασπάλης Β. 2 και Πολυχρονιάδης Ε.Κ. 1
1 Τομέας Φυσικής Στερεάς Κατάστασης, Τμήμα Φυσικής, Αριστοτέλειο Παν/μιο Θεσσαλονίκης
2 Εργαστήριο Ανόργανων Υλικών, Ινστιτούτο Τεχνικής Χημικών Διεργασιών, Εθνικό Κέντρο Έρευνας και Τεχνολογικής
Ανάπτυξης, Θεσσαλονίκη
*dsakel@auth.gr
Περίληψη Οι φερρίτες NiCuZn παρουσιάζουν ιδιαίτερο ενδιαφέρον τα τελευταία χρόνια καθώς βρίσκουν πολλές εφαρμογές
στην ηλεκτρονική τεχνολογία. Οι μακροσκοπικές τους ιδιότητες επηρεάζονται άμεσα από τη μικροδομή τους κι επομένως κι
από τις συνθήκες ανάπτυξής τους. Στη παρούσα εργασία παρουσιάζονται τα αποτελέσματα της μελέτης της επίδρασης της
παρατεταμένης θέρμανσης στη μικροδομή των φερριτών στοιχειομετρίας Ni 0,30 Zn 0,63 Cu 0,07 Fe 1,93 O 4 με τη βοήθεια της
Hλεκτρονικής Μικροσκοπίας Διέλευσης. Η παρατηρούμενη δεύτερη μικροκρυσταλλική φάση καθώς και οι εξαρμόσεις και οι
ενδοκρυσταλλικές διεπιφάνειες που εντοπίζονται στο εσωτερικό των κρυσταλλικών κόκκων πριν τη θέρμανση δε φαίνονται να
επηρεάζονται από την ανόπτηση του υλικού. Αντίθετα ο διαχωρισμός φάσεων, που παρατηρήθηκε είτε με τη μορφή περιοδικής
μεταβολής στοιχειομετρίας είτε με τη μορφή συσσωματωμάτων, φαίνεται να εξαλείφεται στα δείγματα που έχουν υποστεί
ανόπτηση κάτι που πιθανώς να συνδέεται με την εκτόνωση των τάσεων στο εσωτερικό του υλικού.
Εισαγωγή
Οι φερρίτες NiZn χάρις στην υψηλή ειδική αντίσταση και τις μικρές απώλειες που παρουσιάζουν βρίσκουν πολλές
εφαρμογές σε ηλεκτρονικές συσκευές υψηλών συχνοτήτων[1]. Ιδιαίτερο ενδιαφέρον υπάρχει για τη μερική αντικατάσταση
Ni με Cu καθώς αυτό μειώνει την απαιτούμενη θερμοκρασία πυροσυσσωμάτωσης αλλά και το κόστος των πρώτων υλών[2].
Καθώς όμως η μικροδομή των φερριτών επηρεάζει τις μακροσκοπικές τους ιδιότητες [3] παρουσιάζει ιδιαίτερο ενδιαφέρον η
εξέλιξη της μικροδομής συναρτήσει των συνθηκών ανάπτυξης. Σε προηγούμενη εργασία είχε γίνει μελέτη της μικροδομής
δειγμάτων φερρριτών με στοιχειομετρία Ni 0,30 Zn 0,63 Cu 0,07 Fe 1,93 O 4 . Στην παρούσα εργασία και σε συνέχεια της προηγούμενης
γίνεται η μελέτη της επίδρασης της παρατεταμένης θέρμανσης στη μικροδομή τους.
Πειραματική διαδικασία
Η σειρά των φερριτών που μελετήθηκαν με στοιχειομετρία Ni 0,30 Zn 0,63 Cu 0,07 Fe 1,93 O 4 παρασκευάστηκαν με τη μέθοδο της
αντίδρασης στερεάς φάσης τα βασικά στάδια της οποίας είναι: υγρή ανάμιξη, προθέρμανση, κονιοποίηση, προσθήκη
πλαστικοποιητή, μορφοποίηση και πυροσυσσωμάτωση. Πιο αναλυτικά η πυροσυσσωμάτωση πραγματοποιήθηκε σε
θερμοκρασίες 1025-1125 o C με βήμα 25 o C για 3h. Στη συνέχεια τα δείγματα αυτά αναθερμάνθηκαν σε θερμοκρασία 50 o C
κάτω από τις προαναφερθείσες θερμοκρασίες πυροσυσσωμάτωσης για 30min. Η μελέτη της μικροδομής των δειγμάτων,
πριν και μετά την ανόπτηση, έγινε με Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Διέλευσης (ΤΕΜ) του τύπου JEOL 100CX με τάση
λειτουργίας 100kV. Τα δείγματα προετοιμάστηκαν με μια διαδικασία λέπτυνσης η οποία περιελάμβανε καταρχήν μηχανική
λείανση και στη συνέχεια λείανση με δέσμη ιόντων.
Αποτελέσματα και συζήτηση
Όλα τα δείγματα φερρριτών NiCuZn που μελετήθηκαν παρουσιάζουν πολυκρυσταλλική, πορώδη μορφή. Η δομή τους
ταυτοποιείται με αυτή του κυβικού σπινελίου με ομάδα συμμετρίας χώρου Fd3m. Παράλληλα όμως μέσα στους πόρους του
υλικού διακρίνεται και μια δεύτερη μικροκρυσταλλική φάση (Σχήμα 1). Η δεύτερη αυτή φάση ταυτοποιείται με αυτή του
τετραγωνικού CuFe 2 O 4 (PDF # card 72-1174) [4]. Καθώς η δεύτερη αυτή φάση είναι ορατή σε δείγματα πριν και μετά την
αναθέρμανση, η ανόπτυση δε φαίνεται να έχει κάποια επίδραση στη μικροκρυσταλλική αυτή φάση.
Σχημα 1: Εικόνα φωτεινού πεδίου
με τη μικροκρυσταλλική φάση
εντοπισμένη σε πόρο του υλικού
(Α) με την αντίστοιχη εικόνα
περίθλασης (Β) από δείγμα με
θερμοκρασία πυροσυσσωμάτωσης
1100°C με αναθέρμανση.
Επιπλέον στα δείγματα που μελετήθηκαν παρατηρήθηκαν δομικές ατέλειες όπως: εξαρμόσεις μέσα στους κόκκους των
δειγμάτων, ενδοκρυσταλλικές διεπιφάνειες (subgrain boundaries) καθώς και περιοχές διαχωρισμού φάσεων είτε με τη μορφή
της περιοδικής μεταβολής στοιχειομετρίας (compositional modulation) είτε με τη μορφή συσσωματωμάτων (clustering
segregation).
Στα δείγματα που μελετήθηκαν πριν την αναθέρμανση παρατηρήθηκαν εξαρμόσεις σε ορισμένα από αυτά και σε κάποιες
περιοχές στο εσωτερικό των κόκκων χωρίς όμως να υπάρχει μια συστηματική εμφάνισή τους. Όμως σε όλα τα δείγματα που
έχουν υποστεί ανόπτηση οι κόκκοι ήταν καθαροί από εξαρμόσεις. Έτσι κατά την ανόπτηση πιθανώς να δόθηκε αρκετή
116