23.11.2014 Views

xxiii πανελληνιο συνεδριο φυσικης στερεας καταστασης & επιστημης ...

xxiii πανελληνιο συνεδριο φυσικης στερεας καταστασης & επιστημης ...

xxiii πανελληνιο συνεδριο φυσικης στερεας καταστασης & επιστημης ...

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

Σχήμα 2. (a) Αντιπροσωπευτική φωτογραφία ΤΕΜ εξαγωνικά μεσοδομημένου στερεού κοιτάζοντας παράλληλα με τον<br />

άξονα των πόρων [100]. (b) Αντιπροσωπευτική φωτογραφία ΤΕΜ μεσοπορώδους στερεού κοιτάζοντας κάθετα στον άξονα<br />

των πόρων [110].<br />

Σημαντικός βαθμός εξαγωνικής οργάνωσης των πόρων τύπου MCM-41 παρατηρείται σε όλα τα μεσοδομημένα στερεά όπως<br />

υποδηλώνουν οι χαρακτηριστικές ανακλάσεις τύπου Bragg (100), (110), (200) και (210) σε χαμηλές γωνίες 2θ. Μετά την<br />

θερμική κατεργασία και την απομάκρυνση του οργανικού, όλα τα στερεά διατηρούν σε ικανοποιητικό βαθμό την εξαγωνική<br />

οργάνωση όπως δείχνουν και οι φωτογραφίες ΤΕΜ στο σχήμα 2b. Ισόθερμες προσρόφησης εκρόφησης Ν 2 στους 77Κ και<br />

αντίστοιχες κατανομές πόρων αντιπροσωπευτικών στερεών, φαίνονται στο σχήμα 3. Σε όλες τις περιπτώσεις η χρήση του<br />

οργανο-σιλανίου οδηγεί στον σχηματισμό στερεών που διαθέτουν πόρους στην περιοχή των 20 Å. Αξιοσημείωτο είναι το<br />

γεγονός ότι η χρήση του κλασσικού επιφανειοδραστικού μορίου cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) οδήγησε σε<br />

στερεά με μεγαλύτερο πορώδες (27 Å ) παρόλο το μικρότερο μέγεθος ανθρακικής αλυσίδας που διαθέτει (βλέπε σχήμα 3).<br />

Σχήμα 3. Ισόθερμες προσρόφησης-εκρόφησης και αντίστοιχες κατανομές πόρων αντιπροσωπευτικών στερεών.<br />

Η φύση του οξειδίου του βαναδίου στα τελικά στερεά μελετήθηκε με φασματοσκοπία Raman. Στο σχήμα 4 φαίνεται ένα<br />

αντιπροσωπευτικό φάσμα στο οποίο εμφανίζεται μια έντονη κορυφή στους ~1030 cm -1 η οποία είναι χαρακτηριστική της<br />

ύπαρξης απομονωμένων ομάδων –VO 4 , πιστοποιώντας ότι το βανάδιο είναι σε μέγιστο βαθμό διεσπαρμένο στον ανόργανο<br />

σκελετό και ταυτόχρονα δείχνουν την απουσία μικρο-κρυσταλλικού V 2 O 5 .<br />

Σχήμα 4: Φάσμα Raman πορώδους βαναδο-πυριτικού<br />

στερεού με ~12% wt V.<br />

257<br />

Ευχαριστίες<br />

Ευχαριστούμε την ΓΓΕΤ για την οικονομική ενίσχυση μέσω<br />

του προγράμματος ΠΕΝΕΔ.<br />

Αναφορές<br />

[1] C. T. Kresge, M. E. Leonowicz, W. J. Roth, J. C. Vartuli, J.<br />

S. Beck, Nature 359 (1992) 710.<br />

[2] P. D. Yang, D. Y. Zhao, D. I. Margolese, B. F. Chmelka, G.<br />

D. Stucky, Nature 396 (1998) 152.<br />

[3] F. Arena, A. Parmaliana, Accounts Chem. Res. 36 (2003)<br />

867.<br />

[4] B. M. Weckhuysen, D. E. Keller, Catalysis Today 78<br />

(2003) 25-46.<br />

[5] E. P. Reddy, R. S. Varma, J. Catal. 221 (2004) 93.

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!