24.04.2013 Views

REVISTA DE CRIMINOLOGIE, CRIMINALISTICĂ ŞI PENOLOGIE Nr ...

REVISTA DE CRIMINOLOGIE, CRIMINALISTICĂ ŞI PENOLOGIE Nr ...

REVISTA DE CRIMINOLOGIE, CRIMINALISTICĂ ŞI PENOLOGIE Nr ...

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

M→M + →m1 + + m2.<br />

operaţie urmată de accelerarea ionilor pozitivi formaţi şi de separarea lor în funcţie de masă (mai corect, în funcţie de<br />

raportul masă/sarcină, m/z). Spre deosebire de spectrometriile de absorbţie moleculară IR, UV-VIZ sau RMN,<br />

spectrometria de masă transformă chimic proba, care astfel devine nerecuperabilă.<br />

Spectrometrul de masă se bazează pe diferenţa de comportare a unei particule încărcate electric (ion) în<br />

câmpuri electrice şi magnetice.<br />

Modul de operare a spectrometrului de masă, modul de pregătire şi introducere a probei reprezintă o tehnică<br />

complexă şi variată.<br />

În cadrul acestei lucrări au fost analizate reziduurile rămase în urma arderii totale şi parţiale a unor suporturi<br />

de tipul cartoanelor impregnate cu diluant, bemzină, kerosen şi motorină precum şi reziduurile rămase în urma<br />

evaporarării produselor petroliere sus menţionate. În paralel, au fost analizate în aceleaşi condiţii, produsele<br />

petroliere diluate cu n-hexan HPLC. Menţionăm că în cadrul lucrării a fost folosit un singur tip de benzină, diluant,<br />

kerosen şi motorină, care există în colecţia laboratorului.<br />

Produsele petroliere diluate cu hexan precum şi extractele în hexan ale lichidelor şi reziduurile rămase în<br />

urma evaporărilor, arderilor parţiale şi totale ale acestor produse au fost analizate prin gazcromatografie cuplată cu<br />

spectrometrie de masă în următoarele condiţii de lucru:<br />

- coloană capilară Vf-1ms, lungime = 30 m, diametru interior = 0,32 mm, grosimea filmului de fază<br />

staţionară = 0,25 μm;<br />

- temperatura coloanei = 45 o C-170 o C (3 o C/min.) -270 o C (10 o C/min.);<br />

- temperatura injector : 260 o C;<br />

- temperatura de transfer : 250 o C;<br />

- domeniu de scanare 50-450 u.a.m., timp de scanare = 0,9 sec.;<br />

- debit gaz purtător (heliu) : 2 ml/min.<br />

Pentru fiecare produs petrolier au fost căutaţi în biblioteca de spectre WILEY şi NIST următorii compuşi<br />

tintă: alchil benzeni (xileni, trimetil benzeni, tetrametil benzeni), naftalină, alchil naftaline (mono, di şi trimetil<br />

naftaline), cicluri policondensate (antracen/fenantren, naftacen/benzfenantren) şi cicluri policondensate substituite<br />

(metil antracen/fenantren). Datele obţinute sunt prezentate mai jos:<br />

Produs petrolier Compuşi evidenţiaţi<br />

BENZINĂ<br />

Total arsă -<br />

Parţial arsă alchil benzeni, naftalină, alchil naftaline, cicluri policondensate (antracen/fenantren,<br />

metil antracen/fenantren, naftacen/benzfenantren)<br />

Evaporată parţial naftalină, alchil naftaline, cicluri policondensate (antracen/fenantren, metil<br />

antracen/fenantren)<br />

Diluată cu n-hexan alchil benzeni, naftalină, alchil naftaline, cicluri policondensate (antracen/fenantren,<br />

metil antracen/fenantren)<br />

DILUANT<br />

Total ars -<br />

Parţial ars alchil benzeni (xileni şi trimetil benzeni)<br />

Evaporat total -<br />

Diluat cu n-hexan xileni şi trimetil benzeni<br />

KEROSEN<br />

Total ars -

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!