Rapporto finale - Metodologie di Monitoraggio dell ... - Momar

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procedura di estrazione e al suo impiego per la certificazione delle concentrazioni estraibili di alcuni metalli pesanti (Cd, Cr, Ni, Cu, Pb e Zn) in un campione di sedimento lacustre divenuto successivamente il materiale di riferimento certificato BCR701 (Pueyo et al., 2001). I tre step previsti dalla procedura del BCR, utilizzata per questo studio, consentono di determinare la percentuale di metalli presenti come frazione scambiabile e legata ai carbonati, come frazione legata agli ossidi di ferro e manganese e come frazione legata alla sostanza organica. Queste tre frazioni rappresentano la parte potenzialmente biodisponibile dei metalli, quella che può essere mobilizzata e rilasciata nell’ambiente in seguito a modificazioni dei parametri chimico-fisici (pH, potenziale di ossido-riduzione, salinità) e alla quale si ritiene che siano legati i metalli prevalentemente di origine antropica. A questo proposito è interessante riportare che anche i risultati preliminari di uno studio condotto recentemente sui livelli di contaminazione da alcuni metalli pesanti in sedimenti marini (Perez-Santana et al., 2007) indicano che la procedura di estrazione sequenziale del BCR consente una stima affidabile della frazione di metalli di origine antropica. Di seguito sono descritte brevemente le frazioni determinate in ciascuno dei tre step. Step 1: frazione scambiabile e legata ai carbonati. Le argille, gli ossidi idrati di Fe e Mn e gli acidi umici sono in grado di adsorbire i metalli in tracce; cambiamenti della composizione ionica delle acque, come quelli che si verificano ad esempio negli estuari, possono facilitare il rilascio dei metalli adsorbiti. Una percentuale significativa dei metalli presenti nei sedimenti si trova associata ai carbonati; questa frazione è particolarmente sensibile ai cambiamenti di pH. Step 2: frazione legata agli ossidi di Fe e Mn. Questi ossidi sono presenti sotto forma di noduli, concrezioni o semplicemente come rivestimento delle particelle di sedimento; sono “trappole” eccellenti per i metalli in tracce e sono termodinamicamente instabili in condizioni anossiche (bassi valori del potenziale di ossido-riduzione). Step 3: frazione legata alla sostanza organica ed ai solfuri. I metalli si possono legare a varie forme di sostanza organica, attraverso processi di complessazione con composti come gli acidi umici e fulvici o fenomeni come il bioaccumulo da parte degli organismi viventi. In condizioni ossidanti la sostanza organica viene degradata con conseguente rilascio e solubilizzazione dei metalli. Dopo la separazione delle prime tre frazioni la parte residua rappresenta la frazione di metalli legati strettamente alla matrice, compresa la frazione legata ai silicati che può essere rilasciata solo in seguito ad attacco con acido fluoridrico. Si ritiene che, in condizioni naturali, questi metalli non possano essere rilasciati dalla matrice e divenire disponibili all’interazione con gli organismi. Nella frazione residua potrebbero però essere presenti anche sostanze di origine antropica difficilmente attaccabili da agenti naturali. 162
Materiali e metodi La procedura di estrazione sequenziale viene applicata a campioni di sedimento precedentemente seccati in stufa a 40°C fino a peso costante e omogeneizzati in mortaio di ceramica, eliminando manualmente il materiale grossolano eventualmente presente. La prima frazione viene estratta con una soluzione di acido acetico 0,11M, la seconda con una soluzione di idrossilammina cloridrato 0,5M e la terza in acqua ossigenata 8,8M e acetato di ammonio 1M. I primi due step vengono condotti in agitazione continua a temperatura ambiente per 16 ore. Nel terzo step i sedimenti vengono lasciati per 1 ora a temperatura ambiente in acqua ossigenata, successivamente vengono trasferiti per 2 ore in bagno termostatato a 85 °C; infine viene aggiunta la soluzione di acetato di ammonio e vengono lasciati in agitazione continua a temperatura ambiente per 16 ore. Alla fine della procedura di estrazione sequenziale la frazione residua viene recuperata e mineralizzata con una miscela di acido nitrico e cloridrico 3:1 in un sistema a microonde modello Ethos 1 della Milestone. Sono stati utilizzati reagenti della Carlo Erba di grado analitico e vetreria decontaminata in HNO3 al 10% per 24 h e poi sciacquata in acqua ultrapura; i bianchi reagenti sono risultati sempre inferiori ai limiti di quantificazione della metodica analitica per tutti gli elementi analizzati. In Fig. 1. è riportato lo schema della procedura a tre step. La precisione e l’accuratezza della procedura analitica sono state controllate analizzando tutti gli elementi certificati nel materiale BCR 701 in 17 prove ripetute in tempi diversi. Nelle stesse prove è stato analizzato anche l’arsenico. Le tabelle che seguono lo schema riportano i valori certificati, i valori ottenuti, i coefficienti di variazione e le percentuali di recupero per cromo, nichel, rame, cadmio, piombo e zinco. Come si può vedere è stata ottenuta una buona ripetibilità in ciascuno dei tre step della procedura per tutti i metalli; sono buone anche le percentuali di recupero rispetto ai valori certificati. Per quanto riguarda l’arsenico è stato possibile verificare soltanto la precisione del metodo, in quanto il materiale BCR 701 non è certificato per questo elemento. I dati riportati nella tabella relativa indicano che anche in questo caso è stata ottenuta una buona ripetibilità della procedura in tutti gli step. 163
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• Run del modello oceanografico d
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In figura si evidenziano sulla sini
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L’applicazione Oil Spill È stata
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- Amministratore del sistema è un
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(in particolare l’Allegato I, All
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. data del prelievo relativa alla s
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Denominazione Posizione geografica
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Attraverso la sezione Administrativ
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int int int int GetAllSitesFull F
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Restituisce oggetti del tipo: 3 S
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Codice, descrizione breve ed estesa
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Vedere il metodo getAllSampleFromSi
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Figura 7.8.1 Descrizione dell’Ent
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- ‘method indicator’ Una volta
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- ‘Campaigns definition’ Figura
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- ‘Campaigns definition’: analy
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Capitolo 8: LE PROSPETTIVE DEL MONI
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Nei capitoli precedenti è stato gi
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2.3 Mappatura della produttività m
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tirrenico e della eterogeneità deg
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- dall’altro i sistemi di osserva
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sulle correnti marine (almeno a lar
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fra tali misure e le applicazioni c
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grandezze di interesse anche in sit
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ignora eventi inquinanti circoscrit
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dall’altro agevolmente consultabi
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Alvarez, A., and B. Mourre, 2012: O
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Rapporto finale - Metodologie di Monitoraggio dell ... - Momar

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