Metallorganisch chemische ... - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

3 Experimentelles
Dieses Kapitel gibt eine Übersicht über die experimentellen Methoden, die bei der Durchführung
dieser Arbeit schwerpunktmäßig eingesetzt wurden. Dies sind zum einen eine Beschreibung
der MOCVD Anlage, mit denen die hoch–ε Materialien abgeschieden wurden und zum
anderen die verschiedenen Analysemethoden, die notwendig waren, die Filme zu charakterisieren.
3.1 MOCVD
Der Aufbau dieser Anlage besteht aus dem Aixtron 2600G3 Reaktor und einem entsprechenden
Verdampfer für die Prekursoren. Das Konzept des G3 – Reaktors hat sich auf dem Gebiet
von III-V Halbleitern bereits etabliert, großflächig wird eine gute Homogenität bei hoher Effizienz
erreicht. Jedoch musste die Anlage für die Herstellung von keramischen Materialien
modifiziert werden, da nun Prozesse unter Sauerstoff und bei einem niedrigeren Druck gefahren
wurden. Zudem wurde ein Verdampfersystem, im englischen Liquid-Delivery-System,
kurz LDS genannt, in das Anlagenkonzept integriert. Hier werden die gelösten, metallorganischen
Substanzen verdampft, bevor sie als Dampf in den Reaktor eingeführt werden.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde mit zwei verschiedenen Verdampfersystemen gearbeitet, dem
ATMI LDS-300B und dem TRIJET Verdampfer von Jipelec.
3.1.1 Prekursoren
a) Abscheidung von BST, STO
Die Auswahl der Prekursoren für die Abscheidung der hoch-ε Oxide ist durch die Schwierigkeiten
bei der Entwicklung geeigneter Prekursoren für die Erdalkalimetalle bestimmt. Es stehen
praktisch nur die M-(thd)2 Verbindungen zur Verfügung. Deshalb wurde mit Ti(OiPr)2(thd)2
ein damit kompatibler Titan-Prekursor entwickelt [54], der auch hier eingesetzt
wurde. Bei den hier verwendeten Prekursoren handelt es sich um jeweils 0,35molare Lösung
von Ba(thd)2 und Sr(thd)2 und eine 0,4molare Lösung von Ti(O-iPr)2(thd)2, die von der Fa.
ATMI bezogen wurden. Als Lösungsmittel diente Butylazetat mit verschiedenen Stabilisatoren.
Anfänglich wurde Tetraglyme und später auf Amide basierte Adukte verwendet. In der
Anwendung mit dem Trijet Verdampfer wurde grundsätzlich eine 0,05molare Lösung gewählt.
Die Kombination dieser Prekursoren liefert befriedigende Ergebnisse für die Herstellung von
BST und STO im Temperaturbereich oberhalb von 520°C. Für die Abscheidung bei tieferen
Temperaturen, wie es für verschiedene Anwendungen und vor allem auch für die konforme
Abscheidung gefordert wird, wurde jedoch ein Einbrechen der Effizienz des Titanprekursors
beobachtet. Deshalb wurden sowohl Abscheidungen mit PECVD als auch die Entwicklung
alternativer Prekursoren vorgeschlagen. Von Jung-Hyun Lee et. al. [55] wurde ein neuer Titan-Prekursor
zur Herstellung von BST vorgestellt, Ti(dmae)2. Dabei steht [dmae] für 2dimethylaminoethanolate.
In Kombination mit oben vorgestellten Ba(thd)2 und Sr(thd)2 konnte
BST bei einer Wachstumstemperatur von 420 – 500°C abgeschieden werden. Weitere Pre-