Metallorganisch chemische ... - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

34 3 Experimentelles
3.1.2 Verdampfertechnik
Im Rahmen dieser Arbeit wurden zwei verschiedene Verdampfersysteme getestet. In beiden
Fällen handelt es sich um ein Liquid delivery system, LDS. Das bedeutet, die in einem Lösungsmittel
gelösten Prekursoren liegen in bekannter Konzentration vor und werden in definierten
Mengen zur Verdampfung gebracht. In beiden Systemen ist der Übergangsbereich
vom flüssigen in den gasförmigen Zustand der Prekursorlösung der technologisch herausfordernde.
Von Februar 1999 bis Oktober 2001 wurde das Verdampfersystem von ATMI, LDS-
300B für die Produktion von BST und STO eingesetzt und seit Mai 2002 wurden mehr als
500 Abscheidungen mit dem neuen TRIJET System von Jipelec gemacht. Die mittlerweile
abgeschiedenen Materialien erstrecken sich von BST, STO, TiO2, ZrO2, SrTa2O6 bis zu HfO2.
In beiden Systemen können bis zu vier verschiedene Quellen mit Prekursorlösungen verwendet
werden. Es gibt zwei wesentliche Unterschiede zwischen beiden Systemen. Zum einen
mischt der ATMI Verdampfer die Prekursorlösungen bevor sie verdampft werden, während
beim Trijet-Verdampfer jede Quelle einen separaten Zugang in den Verdampfungsraum hat,
was eine Vielzahl an zusätzlichen Möglichkeiten eröffnet. Nun können Schichten mit unterschiedlichen
Gradienten entlang der Wachstumsrichtung produziert werden, oder Proben mit
unterschiedlicher Grenzfläche von Interface und Bulk oder geschichtetes Wachstum unterschiedlicher
Materialien [45, 46].
Zum anderen handelt es sich beim ATMI Verdampfer um einen Kontaktverdampfer, weil die
Verdampfung an einer gesinterten Metallfritte erfolgt, während beim Trijet Verdampfer die
Flüssigkeitströpfchen auf dem Weg durch ein beheiztes zylindrisches Rohr verdampft werden,
was prinzipiell die Gefahr von Kondensation reduziert. Im Nachfolgenden werden die
einzelnen Systeme detaillierter beschrieben.
a) ATMI-Verdampfer LDS-300B
Dieser Verdampfer besteht im Wesentlichen aus zwei Elementen, dem Mischsystem und der
Verdampfungseinheit. Das Mischen von bis zu vier verschiedenen Quellen erfolgt über Magnetventile,
die entsprechend der eingestellten Vorgabe durch gepulstes Öffnen und Schließen
die gewünschte Zusammensetzung einstellen. Diese Mischung wird dann mit einer sehr präzise
arbeitenden Doppelkammerpumpe über einen Pulsdämpfer mit einem Druck von etwa
420psig (~ 30bar) und einer Geschwindigkeit von 0,08ml/min über eine sehr dünne Kapillare
in die Verdampfungskammer eingelassen, siehe Abbildung 3.3. Durch den verringerten Querschnitt
erhöht sich die Fließgeschwindigkeit, mit der die Flüssigkeit sich auf eine gesinterte
Metallscheibe bewegt wird und dort, begünstigt durch die große Oberfläche des porösen Materials,
augenblicklich verdampft. Diese Metallfritte wird über das Gehäuse und die Auflagefläche
bei 240°C stabilisiert. Der Lösungsmittel - Prekursor Dampf wird mittels eines Trägergases
(Argon) zum Reaktor hin transportiert. Alle nachfolgenden Verdampferkomponenten
und Rohrleitungen bis in den Reaktor werden auf der entsprechenden Verdampfertemperatur
(hier 240°C) gehalten, um Kondensationen zu vermeiden. Dieses Verdampfersystem ist mit
sog. ´Run-Vent’ Ventilen ausgerüstet. Bevor die Dämpfe in den Reaktor eingelassen werden,
wird der Gasstrom direkt in die Kühlfalle geleitet, bis der Fluss sich stabilisiert hat. Nach fünf
Minuten wird der Weg zur Kühlfalle verschlossen, während gleichzeitig der Weg zum Reaktor
hin geöffnet wird.