Metallorganisch chemische ... - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

3.1 MOCVD 35
Abbildung 3.3 Zentraler Teil
des ATMI Verdampfers. Die
Flüssigkeit wird über eine Kapillare
auf die gesinterte Metallfritte
gepumpt und dort zum
Verdampfen gebracht (für BST
240°C). Mit dem Trägergas
Argon wird der Lösungsmittel-
Prekursordampf zur Reaktionskammer
transportiert. [63].
Bei dem ATMI-Verdampfer geschieht der Eintritt der Prekursorlösung über eine extrem feine
Kapillare. Dadurch wird die Menge der im Verdampferbereich vorliegenden Flüssigkeitsmenge
minimal gehalten. Es war daher notwendig, nach jeder Abscheidung die Kapillare
gründlich mit Lösungsmittel, hier Butylazetat, zu reinigen, da verbleibende Prekursoren die
Kapillare verstopfen würden. Eine Konsequenz daraus ist, dass vor der Abscheidung die Leitungen
mit der entsprechenden Prekursorlösung gespült werden mussten, um ein Konzentrationsgefälle
innerhalb der Zuleitungen auszugleichen und um einen konstanten Fluss an Prekursorgasen
aufzubauen. Diese Gase werden daher zuerst in die Kühlfalle geleitet und erst
nach fünf Minuten öffnet sich das Gasventil zum Reaktor und die Leitung in die Kühlfalle
wird verschlossen, siehe Abbildung 3.3.
Die Temperaturkontrolle am Verdampfer hat sich als sehr kritisch herausgestellt. Der Verdampfer
besteht aus vier Heizmanschetten, wobei sich speziell die Heizung für das Gehäuse
mit der Metallfritte und diejenige am Auslass zur Kühlfalle als kritisch erwiesen. Da letztere
sehr große Komponenten beheizt, wurde darüber auch die erste Heizzone mit beheizt, was oft
zu Temperaturinstabilitäten und infolgedessen zu einer Verstopfung der Metallfritte geführt
hat. Durch eine Optimierung der Position dieser Heizmanschetten und speziell der Entkopplung
des Temperaturfühlers an der Position der Fritte vom direkten Einfluss der Heizmanschette
konnte die Temperatur an der Fritte besser kontrolliert werden. Die Effizienz des Einbaus
der Erdalkaliprekursoren konnte infolge dieser Verbesserungen von etwa 15% auf 35 –
45% bei derselben nominellen Temperatur von 240°C gesteigert werden. Aufgrund der besseren
Temperaturstabilität konnte gleichzeitig die Lebenszeit der gesinterten Metallscheibe erhöht
werden, sodass im Optimalfall 60 – 80 Versuche mit derselben Metallfritte gemacht werden
konnten, ohne dass es zu Verstopfungen kam.
Darüber hinaus beeinflusst die Prekursorflussrate das Verdampfungsverhalten. Aufgrund des
begrenzten Wärmeübergangs von der Fritte an die Edelstahlwand des Verdampfers kann die
Verdampfungswärme bei größeren Flüssen nicht mehr abgeführt werden, sodass sich die
Temperatur der Metallfritte verändern kann. Dies kann zu unvollständiger Verdampfung einzelner
Prekursoren und letztlich zum Verstopfen der Metallfritte führen, was sich durch einen
langsamen Druckanstieg über der Metallscheibe andeutet. Das bedeutet, es besteht nicht viel
Spielraum für eine Erhöhung der Prekursorflussrate über den Standardwert von 0.08ml/min,
die einer typischen Wachstumsrate der BST Schichten von 2,4nm entspricht. Versuche mit
Raten von 0,16 bzw. 0,32ml/min führten zu einer geringfügig bzw. einer deutlich schnelleren
Verstopfung. Daher wurde die Prekursorflussmenge grundsätzlich bei 0.08ml/min belassen.