Metallorganisch chemische ... - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

3.2 Schichtanalyse and Charakterisierung 49
1
2
d hkl
2 2 2
h k l
= + +
3.8
2 2 2
a b c
Die beobachteten Phasen können durch Vergleich der Maxima mit einer Referenzdatenbank
(JCPDS, [71]) bestimmt werden.
Für sehr dünne Filme wurde die sogenannte Dünnfilmgeometrie angewandt. Hier wird ein
sehr flacher Einfallswinkel gegenüber der Probenoberfläche gewählt und dadurch der Weg
der Strahlung durch die zu messende Schicht verlängert. Bei polykristallinem Material kommt
es damit zu einer deutlichen Intensitätssteigerung. Bei stark texturierten Filmen kann es dagegen
vorkommen, dass die Reflexionsbedingung für keinen der Kristallite erfüllt ist.
b) Textur der Schichten
Messungen der Textur beinhalten Messungen mit verschiedenem Kippwinkel ψ und Rotationswinkel
φ der Probe. Das Ergebnis kann als Polfigur aufgetragen werden, wobei die Konturen
die Intensitätsstufen anzeigen. Im Gegensatz zu orientierten Materialien ergibt sich für ein
polykristallines Pulver keine Abhängigkeit von φ und ψ, graue Textur. Hier beschränken wir
uns i.A. auf die Beobachtung der Vorzugsorientierung senkrecht zur Schichtoberfläche, bzw.
die Orientierung relativ zum Substrat. Für sehr stark orientierte Filme oder Einkristalle genügt
ein sehr enger Bereich, um den interessierenden Braggreflex in der sog. Rockingkurve, die
Breite der Verteilung einer Gitterebenenschar, zu ermitteln.
c) Schichtdicke
Schichten mit homogener Dicke und glatter Oberfläche zeigen Dickenoszillationen. Über den
Abstand der verschiedenen Oszillationen kann die Dicke nach der Formel 3.9 berechnet werden,
wobei ∆θ der Abstand der Minima der Oszillationen sind.
λ
d =
3.9
2 ⋅ ∆θ
⋅ cosθ
d) Spannungsmessung
Die Verzerrung des Gitters bzw. Stress im Film kann über die Messung mit verschiedenen
Kippwinkeln berechnet werden. Für ψ = 0 entspricht der Gitterparameter dem Wert senkrecht
zur Filmebene, hier auch mit c-Achse bezeichnet. Der extrapolierte Wert für ψ = 90° entspricht
dem Gitterparameter in Filmebene a. Das Verhältnis c/a gibt demnach die tetragonale
Verzerrung des Gitters an.
Über die Verzerrung des Gitters kann nach dem Hooksche Gesetz der Filmstress σ berechnet
werden. Unter der Annahme biaxialer Verzerrung, d.h. der Film wird spannungsfrei in c-
Richtung angenommen, von ansonsten elastischen und isotropen Filmen, vereinfacht sich der
allgemeine Spannungstensor zu Gleichung 3.10. [72 - 74]
v + 1 2 v σ 3
εψ = ( σ film −σ
3)
⋅ sin ψ + ( 2 ⋅σ
film − )
3.10
E
E v
Mit E als Elastizitätsmodul und v als Poisson-Zahl, die proportional zur relativen Längenänderung
ist, erhält man einen Spannungsausdruck, der abhängig vom Kippwinkel ψ ist. Damit
gibt es einen Wert für ψ0 bei der die Spannung im Material null ist und darüber lässt sich dann
d0 bestimmen, der Wert für das unverzerrte Gitter.