Metallorganisch chemische ... - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

4.1 Prozessparameter für BST 69
Um den Einfluss der Ceilingtemperatur (= Temperatur der oberhalb des Suszeptors sich befindenden
Glasscheibe) genauer zu untersuchen wurden u.a. drei Abscheidungen von BST bei
565°C hintereinander gemacht. Die Ceilingtemperatur wurde von 215, 240 auf 265°C erhöht.
Interessanterweise beobachtet man bei den Elementen der 2. Hauptgruppe keine wesentliche
Veränderung der Effizienz. Nur das Element Titan steigt erst um 7% dann um weitere 5% zur
jeweils höheren Temperatur.
Sinkt die Suszeptortemperatur unter 520°C, beobachtet man eine deutliche Reduktion der
Einbaueffizienzen für alle Elemente. Während Strontium und Barium langsam absinken, fällt
die Titaneffizienz dramatisch zwischen 500°C und 515°C auf Werte unter 5% ab. Ein ähnliches
Verhalten wurde von Kang et. al. [96] beobachtet, jedoch bei einer 60 bis 80° niedrigeren
Temperatur, was vermutlich auf Ungenauigkeit in der Messung der absoluten Temperatur
zurückzuführen ist. Hier fügt sich die Überlegung den Titanprekursor durch einen geeigneten
zu ersetzen, um auch bei niedriger Temperatur Perowskit Materialien herzustellen zu können,
siehe Kapitel 4.2.2.
e) Chemische Verunreinigungen
Insbesondere bei tieferen Temperaturen verstärkt sich der Kohlenstoffanteil im Film. Mit
FTIR konnten bei 565°C abgeschiedenen Filmen Karbonatverbindungen beobachtet werden.
Diese sind umso stärker, je mehr sich das Gr.-II / Ti Verhältnis zu größeren Werten hin verschiebt.
Durch nachträgliches Tempern ist es gelungen, oberhalb von 650°C die Karbonatverbindung
wieder aufzubrechen.
Transmissionsgrad
SrCO3 & BaCO3
450 650 850 1050 1250 1450 1650 1850 2050
Wellenzahl (cm-1)
f) Änderungen für den Trijet Verdampfer
625°C
595°C
580°C
565°C
Abbildung 4.6: Fouriertransformierte
Infrarotmessung an
BST Materialien, die bei unterschiedlicherSuszeptortemperatur
gewachsen wurden.
Im Gegensatz zum ATMI, kann beim TRIJET Verdampfer die Verdampfungsrate enorm variiert
werde. Die Verdampfungsrate wird im Wesentlichen durch die Prekursorflussrate bestimmt
(Tabelle 4.2), wobei die Druckbeaufschlagung und die Öffnungszeit nur in Ausnahmefällen
variiert wurden. Der hier interessante Parameter ist demnach die Pulsfrequenz. Für
die Standardabscheidung errechnet sich 170sccm Lösungsmitteldampf. (In dieser Rechnung
wird ein einzelner Puls mit 5µl an Butylazetat angenommen und die Konzentration der Prekursoren
wird vernachlässigt. Über die Dichte von Butylazetat (ρ = 0,8826 g/cm 3 ) und die
Molekülmasse (M = 116,16 g/Mol) kann die Molzahl, die pro Minute verdampft, und über
das molare Volumen eines idealen Gases (1 Mol = 22,4 l) das Gasvolumen berechnet werden.)
Dieser Fluss kann je nach Variation der Pulsfrequenz bis zu 1000sccm betragen. Sie
kann deshalb nicht mehr gegenüber dem Fluss des Trägergases vernachlässigt werden und
beeinflusst so auch die Homogenität der Schichten. Es besteht aber der Verdacht, dass durch