Metallorganisch chemische ... - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

3.1 MOCVD 37
Das Kernstück der hier verwendeten Injektoren sind durch die Firma Bosch entwickelte Einspritzdüsen
für den Kraftfahrzeugmotorenbau. Um Korrosion im Kühlwasser zu vermeiden
wurden die Düsen von außen mit Nickel beschichtet. Der generell benutzte Wert der Öffnungszeiten
der Injektoren von 0,8ms ist praktisch am unteren Limit. Bei Öffnungszeiten <
0,4ms ist die Pulslängenstabilität und damit die Reproduzierbarkeit eingeschränkt [65]. Eine
Öffnungszeit von 0,8ms entspricht in etwa 5µl an Prekursorlösung. Diese untere Grenze hat
es erforderlich gemacht die Konzentration der Prekursoren von einer anfänglich 0,35molaren
Lösung auf eine 0,05molare Lösung zu reduzieren. Bei den bekannten Einlagerungseffizienzen
von etwa 40% entsprechen 6 – 8 Pulse einer atomaren Schicht über dem gesamten Reaktor,
was genügend Spielraum erlaubt das Mischungsverhältnis zwischen den einzelnen Quellen
zu variieren.
Eine derart verdünnte Lösung hat jedoch auch Nachteile. So fällt auf, dass insbesondere bei
niedrigen Temperaturen, wo die Einlagerung von Kohlenstoff immer schon ein Problem darstellte,
dieser Einbau durch den vergrößerten Anteil an Lösungsmittel nun noch gestiegen ist.
Um diesen Effekt zu reduzieren wurde der Sauerstofffluss erhöht. Des Weiteren muss der
hohe Anteil des verdampften Lösungsmittels im Gasfluss durch die Prekursoreinlassdüse berücksichtigt
werden, der nicht mehr gegenüber dem Trägergasfluss vernachlässigt werden
kann.
Wie Abbildung 3.5 zeigt, wird für beide Verdampfer eine hervorragende Linearität zwischen
der Verdampfungszeit, bzw. Pulszahl und der Filmdicke gefunden. Bei der verwendeten Pulsfrequenz
von 3Hz entspricht die Abscheidzeit von 500 Sekunden 1500Pulse. Dies entspricht
7,5ml an Prekursorlösung an einer Quelle. In späteren Versuchen wurde die Abscheidrate auf
eine Pulsfrequenz von etwa 1Hz reduziert, siehe Kap. 4.1.
Dicke [nm]
100
50
0
R 2 = 0,9998
ATMI
0 1000 2000 3000
Abscheidzeit [s]
Dicke [nm]
100
50
0
R 2 = 0,9998
TRIJET
0 500 1000
Abscheidzeit [s]
Abbildung 3.5: Zusammenhang zwischen der Abscheidzeit und der Dicke für den ATMI und
den TRIJET Verdampfer. Beide Systeme zeigen sehr gute Linearität. Das Bestimmtheitsmaß
für die Ausgleichsgerade ist in beiden Fällen praktisch eins.
Ein hauptsächlicher Vorteil des TRIJET Verdampfers ist das unabhängige Ansteuern der einzelnen
Quellen. Beim ATMI wurden die Prekursoren vor dem Verdampfen bereits gemischt,
was eine Änderung des Mischungsverhältnisses während der Abscheidung ausgeschlossen
hat, da es ungefähr zwei Stunden bedurfte, bis die Änderung der Zusammensetzung am Verdampfer
angekommen war.