Metallorganisch chemische ... - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

3.2 Schichtanalyse and Charakterisierung 43
3.1.5 Substrate
Der Reaktor kann mit maximal fünf 6“ (∅ = 15cm) großen Substraten beladen werden. Für
Forschungszwecke werden aber nicht alle Plätze benötigt. Auf den nicht benutzten Satelliten
fahren ‚Dummy Wafer’ mit. Außerdem werden Masken benutzt, um noch kleinere Stücke
beschichten zu können. Diese Masken werden aus den bestehenden 6“ Wafern durch Laserschneiden
gefertigt. Standardmäßig werden zwei bzw. drei einzöllige Quadrate herausgeschnitten:
Eins in der Mitte und ein weiteres am Rand des Wafers. Der Abstand zwischen
beiden Quadraten beträgt ein Zoll, siehe Abbildung 3.6, rechts oben.
Bei den Materialien der verschiedenen Substrate handelt es sich um Silizium, SiO2, platinierte
Silizium Wafer und TiN beschichtete Silizium Wafer. Die Platinwafer wurden in zwei Versionen
verwendet: Eine mit TiO2 Haftschicht, eine weitere mit ZrO2 Haftschicht, wobei letztere
hauptsächlich zur XRF Analyse verwendet wurde. Standardmäßig wurden zwei ein Zoll große
Platin-Zirkon Substrate beschichtet, die mit XRF analysiert wurden. In der oben beschriebenen
Maske wurde eins in der Mitte (M) und ein weiteres am Rand (A) positioniert, so dass
durch den Vergleich der beiden Proben eine Aussage über die Homogenität über 6“ gemacht
werden kann. Die Homogenität, bzw. die relative Abweichung, r. A., der einzelnen XRF
Stückchen kann nach Gleichung 3.1 bestimmt werden:
( M − A)
⋅ 2
r.
A.
= 3.1
( M + A)
Die ein Zoll großen Stücke wurden mit einer Diamantsäge aus 6“ Wafern geschnitten. Um
diese vor Beschädigungen der Oberfläche zu schützen, mussten sie vorher mit Photolack beschichtet
werden. Der Lack wurde nach dem Schneiden mit einer Reihe von Bädern im Ultraschall
entfernt: Beginnend mit zwei Azetonbäder und anschließend Isopropanol. Danach erfolgte
ein letztes Spülen mit destilliertem Wasser und Trocknen unter Stickstoff.
Bei einigen Siliziumsubstraten wurde vor der Abscheidung die native Oxidschicht entfernt.
Die dazu verwendete Flusssäurelösung bestand aus 3%iger gepufferter NH4F Lösung. Die
einzelnen Stücke wurden für 60Sekunden in dieser Lösung bewegt. Danach wurde der Ätzprozess
im Ultraschall-Wasserbad gestoppt [66]. Diese Prozedur musste unmittelbar vor der
Abscheidung durchgeführt werden, um ein Nachoxidieren zu vermeiden.
3.2 Schichtanalyse and Charakterisierung
In diesem Kapitel werden die verschiedenen Analysemethoden vorgestellt, die notwendig
waren, um eine Aussage über die Qualität der Filme zu machen. Die Elementzusammensetzung
wurde standardmäßig mit Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) bestimmt; zusätzlich wurden
andere Methoden gezielt eingesetzt: XPS (Photoelektronenspektroskopie) zur Messung
der oberflächennahen Zusammensetzung und Bindungszustände und SIMS/SNMS, das die
Bestimmung des Tiefenprofils erlaubt. Zur Untersuchung der strukturellen Eigenschaften
wurde die XRD (Röntgenbeugung) eingesetzt und an speziellen Proben durch TEM (Transmissionselektronenmikroskopie)
in Aufsicht und an Querschnittspräparaten ergänzt. Zahlreiche
Untersuchungen der Oberflächenstruktur wurden mit AFM (Rasterkraftmikroskopie) gemacht;
neben topographischen Untersuchungen ist dies auch die Messung der Leitfähigkeit,
mit deren Hilfe die Keimbildung auf Platin untersucht wurde. Die elektrische Charakterisierung
der Schichten konzentrierte sich auf C-V (Messungen der Kapazität) und I-V (Messungen
des Leckstromes).