Metallorganisch chemische ... - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

50 3 Experimentelles
3.2.5 Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)
Nach deBroglie kann den Elektronen eine Wellenlänge zugeordnet werden und damit kann
der Aufbau eines Elektronenmikroskops in Analogie zum Aufbau eines Lichtmikroskops mit
Linsen und Blenden verstanden werden. Die Elektronenwellenlänge ergibt sich zu:
h
λ dB =
3.11
2meU
Mit h als Planck Konstante, m als Masse und e als Ladung der Elektronen. Über die Wellenlänge
hängt die Auflösung des Elektronenmikroskops entscheidend von der Beschleunigungsspannung
U ab. Die Elektronen werden durch Feldemission oder durch thermische Emission
erzeugt und über einen Wehnelt-Zylinder fokussiert.
Bei dem hier verwendeten Mikroskop handelt es sich um ein Joel 4000EX mit einer Beschleunigungsspannung
von 400keV. Die Scherzer Auflösung beträgt hier 0,17nm.
Da die Elektronen an den Hüllenelektronen der Probe streuen, muss die Dicke bis auf etwa
10nm reduziert werden, um wirklich atomare Auflösung erreichen zu können. Dies erfordert
eine besondere Präparation der Probe. Für Aufnahmen in Aufsicht wird die Rückseite der
Probe geschliffen und ionengeätzt (gesputtert). Diese Untersuchung der verbleibenden obersten
Schichtlagen erlaubt die Beobachtung der Körner und die Orientierung der Atomebenen.
Etwas aufwendiger sind Aufnahmen vom Querschnitt der Probe. Diese werden z.b. benötigt,
um die Schichtabfolgen auf dem Substrat zu untersuchen, wie etwa die STO Schicht auf Silizium
mit amorpher Grenzschicht (siehe Kapitel 6). Hier wird die Struktur senkrecht zur Oberfläche
gemessen. Dazu wird die Probe geteilt und die Oberflächen der Schicht werden aufeinander
geklebt. Die Probe wird dann senkrecht zur Klebefläche poliert und ionengefräst.
3.2.6 Rastersondenmikroskopie (SPM)
Entsprechend der Vielzahl an physikalischen Größen, die im Rasterverfahren an einer Oberfläche
untersucht werden können gibt es mindestens genau so viele Namen sowohl im Englischen
als auch im Deutschen für diese Messmethode. Die Rastersondenmikroskopie RSM
(engl. Atomic Force Microscopy, AFM oder allgemein Scanning Probe Microscopy, SPM)
beschäftigt sich mit der Analyse von Oberflächenstrukturen und Eigenschaften bis in den atomaren
Bereich. Sie wird dort eingesetzt, wo herkömmliche Methoden wie die Lichtmikroskopie
aufgrund von Beugungseffekten nicht mehr anwendbar sind. Darüber hinaus lassen
sich eine Vielzahl von zusätzlichen Eigenschaften der Proben bestimmen, z.b. Oberflächenrauhigkeiten,
elektronische Zustandsdichten und Bandstrukturen in Halbleitern, Oberflächenmagnetisierung,
Piezoresponse, Elastizitätsmodul...
Für die Grundsteinlegung der meist auf einem einfachen Messprinzip beruhenden Rastersondenverfahren
sorgten G. Binnig und H. Rohrer durch den Bau des ersten Rastertunnelmikroskops.
Diese Erfindung wurde in einer späteren Arbeit [75] benutzt, um die vertikale Bewegung
eines Cantilevers zu bestimmen. Der Cantilever ist eine sehr feine Tastspitze, die sich
am Ende einer kleinen Biegefeder befindet und in unmittelbaren Kontakt mit der zu untersuchenden
Probenoberfläche steht, siehe Abbildung 3.14.