TiHo Bibliothek elib - Tierärztliche Hochschule Hannover

Material und Methoden
Kolostrum- und Milchproben:
Sowohl die Kolostrumproben als auch die der „reifen Milch“ wurden zunächst
zentrifugiert, um den für die Analytik benötigten Rahm abzutrennen. Der Rahm
wurde im Anschluss daran mit Natriumsulfat (Na 2 SO 4 ) verrieben, bis ein rieselfähiges
Pulver vorlag. Auch diesem Probenmaterial wurden aus dem oben genannten Grund
wieder 13 C 12 -markierte PCDD/F- und dl-PCB-Standards (Surrogate-Standardlösung)
zugegeben. Dieses pulverförmige Material wurde dann auf eine
Chromatographiesäule gebracht und mit einem Lösungsmittelgemisch aus n-Hexan
und Aceton (Mischverhältnis 2 : 1) eluiert, um das in der Probe enthaltene Fett zu
extrahieren. Nach dieser Fettextraktion wurde das Lösungsmittel durch einen
Rotationsverdampfer verdampft und der Fettgehalt des Probenmaterials durch
Gravimetrie bestimmt. Der Rückstand wurde dann zunächst in n-Hexan gelöst.
Dieses Gemisch wurde dann, wie bereits bei den Futtermitteln beschrieben, auf eine
Mischphasensäule gegeben, um die mitextrahierten Matrixbestandteile bzw. das Fett
zu zerstören. Ab hier glich das Verfahren dem oben bereits beschriebenen.
Muskulatur und Leberproben:
Die Muskulatur- und Leberproben wurden – nachdem diese bei Bedarf zunächst
aufgetaut wurden – mithilfe einer Moulinette zerkleinert. Bei den Muskulaturproben
erfolgte stets die Bestimmung des Fettgehaltes in der Probe (aufgrund der
rechtlichen Vorgaben dürfen Dioxingehalte nur in Proben mit einem Fettgehalt über
2 % in pg/g Fett angegeben werden; bei Proben, die unter diesem Fettgehalt liegen,
sind die Ergebnisse stets auf das Frischgewicht der Probe zu beziehen). Hierzu
unterschied sich die angewandte Fettextraktion nicht von der, die bei der
Vorbereitung zur Dioxinanalytik angewandt wurde (siehe oben). Lediglich wurden für
die Bestimmung des Fettgehaltes dem Probenmaterial keine markierten Standards
zugegeben. Mit dem Probenmaterial (Muskulatur bzw. Leber) wurde dann so
verfahren, wie bereits bei den Milchproben beschrieben.
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