tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Los límites de detección y cuantificación fueron
determinados a partir de los datos obtenidos de 10 soluciones de
estándares de triazoles a bajas concentraciones: 1,0 - 0,75 y
0,5 mg/l.
Condiciones cromatográficas GC-NPD – Inyección directa (I.D.)
Se evaluaron 3 condiciones cromatográficas diferentes
para la determinación de triazoles por el método de inyección
directa, identificándose como método 1, 2 y 3.
Método 1
Velocidad gas portador (N2) 1,5 ml/min, flujo del gas
auxiliar (N2) 30 ml/min, flujo de H2 4 ml/min y flujo de aire 100-110
ml/min, temperatura inyector 250 ºC con 2 minutos de “splitless”,
temperatura inicial de columna 50 ºC durante 2 minutos, rampa de
55 ºC/minuto hasta temperatura final de 280 ºC durante 7,5
minutos, temperatura del detector NPD 300 ºC. Columna Agilent
HP –5MS 0,25 mm x 30 m x 0,25 μm. Liner o inserto de 0,75 mm
de diámetro interno. Volumen de inyección 2 μl.
Método 2
Este método se diferencia del anterior sólo en el tipo y
capacidad del liner, siendo éste de 900 μl – 78,5 x 6,5 mm. Su
mayor capacidad evita la pérdida de los analitos durante el
proceso de evaporización.
Velocidad gas portador (N2) 1,5 ml/min, flujo del gas
auxiliar (N2) 30 ml/min, flujo de H2 4 ml/min y flujo de aire 100-110
ml/min, temperatura inyector 250 ºC con 2 minutos de “splitless”,
temperatura inicial de columna 50 ºC durante 2 minutos, rampa
de 55 ºC/minuto hasta temperatura final de 280 ºC durante 7,5
85