26.04.2013 Views

tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN<br />

forma, la aguja se calienta rápidamente <strong>de</strong>spués <strong>de</strong> introducida en<br />

el inserto y el analito comienza a <strong>de</strong>sorber <strong>de</strong>s<strong>de</strong> la fibra.<br />

Los tiempos <strong>de</strong> <strong>de</strong>sorción son cortos en relación a los <strong>de</strong><br />

absorción ya que, el coeficiente <strong>de</strong> difusión <strong>de</strong>l analito en el<br />

recubrimiento se incrementa y la constante <strong>de</strong> distribución<br />

gas/absorbente disminuye rápidamente con el incremento <strong>de</strong><br />

temperatura.<br />

El modo más rápido <strong>de</strong> optimizar las condiciones <strong>de</strong><br />

<strong>de</strong>sorción es usar la máxima temperatura admisible por el<br />

absorbente como temperatura <strong>de</strong>l inyector y luego ajustar el<br />

tiempo <strong>de</strong> <strong>de</strong>sorción (Ouyang et al., 2005).<br />

Para optimizar las condiciones <strong>de</strong> <strong>de</strong>sorción se utilizaron<br />

como temperatura <strong>de</strong>l inyector, la óptima recomendada para el<br />

recubrimiento <strong>de</strong> la fibra, por lo que se establecieron<br />

temperaturas <strong>de</strong> 250 a 270 ºC en el inyector.<br />

La fibra <strong>de</strong>ntro <strong>de</strong> la aguja está alineada <strong>de</strong> tal forma que<br />

permite el conveniente <strong>de</strong>splazamiento <strong>de</strong> la fibra hacia a<strong>de</strong>ntro y<br />

fuera <strong>de</strong> la aguja sin dañar el absorbente.<br />

Para evitar posible arrastre <strong>de</strong>l “septum”, con los<br />

inconvenientes que esto produciría, se usaron “septas”<br />

preperforadas.<br />

Para la <strong>de</strong>terminación <strong>de</strong>l tiempo óptimo <strong>de</strong> <strong>de</strong>sorción se<br />

efectuó la inmersión <strong>de</strong> la fibra en una solución acuosa <strong>de</strong><br />

estándares triazólicos <strong>de</strong> 100 µg/l durante 10 minutos, con<br />

agitación magnética a 2000 rpm. Luego se expuso la fibra en el<br />

inyector durante 2 minutos en modo “splitless”, usando el inserto<br />

<strong>de</strong> mayor diámetro interno, se evaluaron las respuestas<br />

cromatográficas repitiendo el proceso con 2 minutos adicionales<br />

109

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!