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tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

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METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN<br />

la muestra ésta se redujo por evaporación bajo vacío y corriente<br />

<strong>de</strong> nitrógeno a 10 ml finales.<br />

Del análisis comparativo <strong>de</strong> los resultados se pudo concluir<br />

que las mejores recuperaciones se logran mediante este último<br />

procedimiento, adoptándose el mismo para la <strong>de</strong>terminación <strong>de</strong><br />

estos analitos en dichas matrices por PTV-GC-MSD.<br />

I<strong>de</strong>ntificación <strong>de</strong> Triazoles por GC/ MSD - SPME<br />

Para la i<strong>de</strong>ntificación <strong>de</strong> los analitos por cromatografía<br />

gaseosa con espectrometría <strong>de</strong> masas (GC/MSD) y<br />

microextracción en fase sólida (SPME), utilizando como polímero<br />

<strong>de</strong> recubrimiento el CWX/DVB, se procedió metodológicamente<br />

según lo ya explicitado en otros ítems <strong>de</strong>l presente trabajo,<br />

fundamentalmente en la preparación <strong>de</strong> las muestras y el proceso<br />

extractivo.<br />

Respecto a las condiciones <strong>de</strong>l GC/MSD, se procedió, en<br />

el otro puerto <strong>de</strong> inyección disponible en el cromatógrafo, al<br />

cambio <strong>de</strong>l inserto a<strong>de</strong>cuado para esta metodología. Las<br />

condiciones cromatográficas son similares a las establecidas, pero<br />

con cambios relativos, ya que <strong>de</strong>be efectuarse la <strong>de</strong>sorción <strong>de</strong> los<br />

analitos <strong>de</strong>s<strong>de</strong> la fibra en el inyector y por lo tanto, el tiempo <strong>de</strong><br />

“splitless” y la temperatura inicial <strong>de</strong>l horno <strong>de</strong>ben ajustarse a tal<br />

fin. Se resumen a continuación las mismas.<br />

Condiciones cromatográficas GC-MSD – SPME<br />

Cromatógrafo Gaseoso HP 6890N.<br />

Inyector automático Agilent 7683.<br />

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