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tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

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METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN<br />

Modo: flujo constante. Velocidad <strong>de</strong> flujo: 1 ml / min.<br />

Presión 7,64 psi.<br />

Gas carrier o portador: Helio 99,9995 % <strong>de</strong> pureza que<br />

previamente pasa a través <strong>de</strong> trampa <strong>de</strong> humedad e<br />

hidrocarburos.<br />

Condiciones <strong>de</strong>l horno: Temperatura inicial: 80 °C d urante<br />

1 minutos. Rampa: a 40 °C / min hasta 280 °C durant e 7 minutos.<br />

Sistema <strong>de</strong>l inyector <strong>de</strong> vaporización con temperatura programada<br />

(PTV) en modo “split/splitless”<br />

Modo <strong>de</strong> inyector “Split/splitless”. Volumen <strong>de</strong> inyección: 1<br />

μl. Tiempo <strong>de</strong> splitless 1 minutos. Temperatura <strong>de</strong>l inyector: 270<br />

°C. Flujo <strong>de</strong> purga: 50 ml/min. Tiempo <strong>de</strong> purga 2 mi nutos. Flujo<br />

<strong>de</strong> “splitless”: 1 ml/min. Tiempo <strong>de</strong> “splitless”: 1,05 min. Tiempo<br />

transferencia: 2 min. Flujo <strong>de</strong> ahorro: 20 ml/min. Tiempo <strong>de</strong><br />

ahorro: 2 minutos (flujo y tiempo <strong>de</strong> ahorro: al finalizar el análisis o<br />

corrida cromatográfica se programa el flujo a un tiempo<br />

<strong>de</strong>terminado para reducir o ahorrar el consumo <strong>de</strong> gases)<br />

Condiciones cromatográficas GC-MSD – PTV en modo<br />

venteo <strong>de</strong> solvente<br />

Cromatógrafo Gaseoso HP 6890N.<br />

Inyector automático Agilent 7683.<br />

Detector selectivo <strong>de</strong> masa HP5973N.<br />

Temperatura <strong>de</strong> interfase 280 °C.<br />

Temperatura <strong>de</strong> quadrupolo 150 °C.<br />

Fuente <strong>de</strong> iones 230 °C.<br />

Energía <strong>de</strong> ionización 70 e.V.<br />

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