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tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

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METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN<br />

“zona <strong>de</strong> <strong>de</strong>pleción” producida justo alre<strong>de</strong>dor <strong>de</strong> la fibra y los<br />

pequeños coeficientes <strong>de</strong> difusión <strong>de</strong> los analitos en las matrices<br />

líquidas.<br />

Selección <strong>de</strong> la técnica <strong>de</strong> agitación<br />

La agitación magnética es la más comúnmente usada en<br />

experiencias <strong>de</strong> SPME y la extracción es eficiente cuando se<br />

aplican velocida<strong>de</strong>s rotacionales elevadas (2000 - 3300 rpm).<br />

La sonicación es también una técnica eficiente pero, sin<br />

embargo, <strong>de</strong>be ser muy bien controlada, ya que <strong>de</strong> lo contrario se<br />

reduce notablemente la vida útil <strong>de</strong> la fibra. A<strong>de</strong>más, esta técnica<br />

tiene sustanciales <strong>de</strong>sventajas asociadas con la gran cantidad <strong>de</strong><br />

energía que se introduce al sistema, lo que provoca un aumento<br />

<strong>de</strong> temperatura <strong>de</strong> la muestra y en algunos casos pue<strong>de</strong> <strong>de</strong>struir<br />

el analito<br />

El equipo <strong>de</strong> agitación magnética que se utilizó permite la<br />

selección <strong>de</strong> la velocidad <strong>de</strong> rotación <strong>de</strong> la barra magnética y<br />

dispone a<strong>de</strong>más <strong>de</strong> un sistema <strong>de</strong> aislamiento <strong>de</strong>l plato que evita<br />

el calentamiento <strong>de</strong> las muestras durante la agitación, lo que<br />

produciría por lo contrario, un cambio en la constante <strong>de</strong><br />

distribución y afectaría la reproducibilidad <strong>de</strong> la medida.<br />

Pue<strong>de</strong>n producirse variaciones en la velocidad rotacional<br />

<strong>de</strong> la barra magnética, lo que causaría variaciones en las<br />

condiciones <strong>de</strong> agitación durante la extracción y cambios en el<br />

tiempo <strong>de</strong> equilibrio, por lo que fue necesario disponer <strong>de</strong> barras<br />

a<strong>de</strong>cuadas al diámetro y tamaño <strong>de</strong>l vial. De experiencias previas<br />

y <strong>de</strong> los resultados obtenidos fue posible establecer como técnica,<br />

la <strong>de</strong> agitación magnética.<br />

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