tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN
"inexactitud" debe ser tan pequeña como sea posible para que el
valor medido se aproxime al de referencia. Dicho de otro modo, la
recuperación del analito debe aproximarse al 100 %.
En el análisis de trazas, no siempre se alcanzan
recuperaciones tan elevadas y se consideran habituales valores
de recuperación entre el 60 y 80 %. Como diseño habitual para la
determinación de exactitud, se emplearon 4 concentraciones de
los analitos, preparadas por quintuplicado, comprendidas dentro
del rango de linealidad del sistema.
Para determinar la recuperación del método SPME, para
soluciones acuosas de estándares de triadimefon, penconazole,
propiconazole y tebuconazole a 50- 25- 5 y 1 µg/l, en las mismas
condiciones de extracción en las que se efectuó la calibración, se
analizaron los resultados obtenidos de las observaciones
correspondientes, según lo explicitado anteriormente.
En este caso, el valor de t se calculó para n= 20 y α = 0,05,
según la siguiente ecuación, donde R es la recuperación
porcentual:
t ob
[ − R]
=
RSD
100
Los valores de tob se compararon con los tabulados para el
intervalo de confianza requerido con (n - 1) grados de libertad
(ttabla= 2,093) y la exactitud o inexactitud se determinó para el
promedio de recuperaciones de todas las concentraciones. Si tob <
ttabla, no existe diferencia significativa con el 100 % de
recuperación y la exactitud es apropiada.
121
n
(25)